ГОСТ 741.14— 80 Стр. 5
1 мл раствора содержит 0,002 мг кадмия.
3.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску кобальта массой 1 г растворяют в 20 мл смеси соля
ной и азотной кислот 3:1 на умеренно нагретой плите, раствор
выпаривают до получения влажных солей. Выпаривание с добав
лением 10 мл соляной кислоты повторяют три раза. В третий раз
раствор осторожно выпаривают на теплой плите досуха. Сухой
остаток растворяют в 10 мл 2 н. раствора соляной кислоты, пере
носят в делительную воронку вместимостью 150—200 мл, обмыва
ют стакан 1 мл 2 н. раствора соляной кислоты, добавляют равный с
водным объемом раствор трибензиламина (строго соблюдая про
порцию) и энергично встряхивают 1 мин. Органическую фазу пе
реводят в другую делительную воронку вместимостью 200 мл. К
водной фазе добавляют равный с водным объемом объем раство
ра трибензиламина и встряхивают 1 мин. Органические экстрак
ты соединяют. К водной фазе добавляют 5 мл хлороформа, встря
хивают 20 с, хлороформный слой присоединяют к органической
фазе, а водный слой отбрасывают.
Для реэкстракции кадмия к объединенной органической фазе
добавляют 15 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты, встряхивают
воронку 1 мин. Органический слои сливают в чистую делительную
воронку. Реэкстракт сохраняют.
К органическому слою приливают 10 мл 0,5 н.. раствора азот
ной кислоты, встряхивают делительную воронку 1 мин, органичес
кий слой отбрасывают, а водный присоединяют к первой порции
реэкстракта. К объединенному реэкстракту добавляют 2—3 капли
индикатора тимолового синего и осторожно нейтрализуют раство
ром едкого натра до появления желтой окраски. Перемешивая рас
твор после добавления каждого реактива, приливают 1 мл
раство ра виннокислого калия-натрия, 5 мл 1%-ного раствора
цианисто го калия, 1 мл раствора гидроксилампна и 15 мл 0,008%-
ного рас твора дитизона, воронку энергично встряхивают 1 мин и
сливают слой хлороформа в чистуюделительную воронку,
содержащую 25 мл охлажденной до 5—7°С винной кислоты.
Экстракцию повто
ряют с 10 мл дитизона и сливают органическую фазу в делитель
ную воронку с винной кислотой. Водную фазу отбрасывают.
Делительную воронку, содержащую винную кислоту и объеди
ненные органические экстракты, энергично встряхивают в течение
2 мин. Хлороформный слой отбрасывают. При встряхиваниис
винной кислотой дитизонат кадмия разрушается, а освободивший ся
дитизон извлекается хлороформом. Водный слой промывают 5 мл
хлороформа, который отбрасывают. К водной фазе добавля
ют 0,25 мл раствора гидроксиламина, 10 мл 0,004%-ного раствора
дитизона, 5 мл 0,05%-ного раствора цианистого калия и встряхи
вают 1 мин. Раствор, содержащийрозовый дитизонаткадмия,
81