Стр 2 ГОСТ 741.14— 80
Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор, приготовленный рас
творением кобальтаметаллического марки КО с установленным
содержанием кадмия.
Кадмий металлический по ГОСТ 22860—77.
Стандартный раствор кадмия.
Раствор А: 1 г кадмия растворяют в 30 мл азотной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до 3—5 мл, охлаждают, количе
ственно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до
метки водой и тщательно перемешивают.
1мл раствора А содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
Раствор В: 10 мл раствора Б переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора В содержит 0,01 мг кадмия.
2.3. Проведениеанализа
Навеску кобальта массой 5 г при массовой доле от 0,0002 до
0,002% и 1 г при массовой доле от 0,002 до 0,005% растворяют
в 50—30 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до
влажных солей, слегка охлаждают, приливают 15—20 мл воды, на
гревают до растворения солей.
Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного
спектрофотометра и измеряют абсорбцию кадмия в пламени при
длине волны 228,8 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из
величины оптической плотности анализируемого раствора. Содер
жание кадмия в растворе устанавливают по градуировочному гра-
фику.
2.4. Построениеградуировочногог р а ф и к апри
содержании кадмия от 0,0002 до 0,002%
В шесть мерных колб вместимостью 100 мл помещают 50 мл
10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержа
нием кадмия и приливают последовательно такое количество стан
дартного раствора В, чтобы содержание кадмия в колбах состав
ляло 0; 0,005; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг. Затем колбы до
ливают водой до метки и перемешивают. Полученные растворы
фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре одно
временно с испытуемым раствором пробы, как указано в п. 2.3.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им массам кадмия строят градуировочный гра
фик.
78