Стр. 4
ГОСТ 741.11—80
Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72, ос. ч.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.
Ацетатный буферный раствор pH 6,2; 200 г уксуснокислого
натрия (плавленного) всыпают мелкими порциями в воду при по
мешивании, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты, разбавля
ют до 1л водой, фильтруют.
Бензол по ГОСТ 5955—75.
3.2. Проведениеанализа
Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый
стакан вместимостью 250—300 мл и разлагают при нагревании в
10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1, затем добавляют 5
мл серной кислоты, разбавленной 1: 1, и осторожно выпаривают
досуха, не закаливая. Стакан снимают с плиты и после охлажде
ния приливают 20 мл воды, растворяют сернокислые соли при сла
бом нагревании.
Таблица 1
Массовая доля алюминия,
%
Масса
,
на
вески г
Объем мерной
колбы, мл
Аликвотная часть
раствора, мл
От 0,0005
ДО
Св. 0,0008
„ 0,0018
„ 0,0028
п
.0,01
»
.
.
0
0
,
,
0
0
7
3
Л
»
.0,15
п
0,00081
0,00180,5
—
—
0,0028110025
0,01
1
100
10
0,030,5250
10
0,07
0,2250
10
0,15 0,2 250 5
0,20 0,2 500 5
Раствор или аликвотнуючастьраствора переносят в стакан
вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 2%-ного раствора аскорби
новой кислоты, прибавляют 5 мл раствора эриохромцианина-R и
15 мл буферного раствора. Устанавливают pH раствора 6,0±0,2
по pH-метру, добавляя по каплямраствор аммиака 1: 10 или
0,2 М соляную кислоту. Раствор количественно переносят в дели
тельную воронку, приливают 15 мл бензола и воронку встряхива
ют в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом сине-фиолето
вого цвета). После расслаивания фаз сливают водный слойво
вторую делительную воронку, промывают бензольный слой 5 мл
буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из
анализируемого раствора повторно проводят флотацию со свежей
порцией бензола. Водный слой отбрасывают, а органические фазы
объединяют. Во вторую делительную воронку, содержащую на
стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 мл 0,2 М соляной
кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту
с растворенным алюминием в первую делительную воронку. Оса
док алюминия растворяют при встряхивании, сливают раствор в
чистый стакан вместимостью 50 мл. Рефлотацию повторяют 2 мл
64