Стр. 2
ГОСТ 741.11—80
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав
ленная 1:4.
Эриохромцианин-R, 0,075%-ный раствор: 0,375 г реактива по
мещают в кварцевый стакан,4добавляют 12,5 г хлористого натрия,
12,5 г азотнокислого натрия, 1 мл азотной кислоты и около 200 мл
воды. Все тщательно перемешивают и на другой день фильтруют
через плотный фильтр’«синяя лента» в мерную колбу вместимо
стью 500 мл. Раствор в колбе доводят водой до метки и переме
шивают, Раствор пригоден к применению в течение двух недель.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 20
% -ный
раствор.
Ртуть по ГОСТ 4658—73.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.
Алюминий по ГОСТ 11069—74.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,1 г алюминиярастворяют на теплойплите в
10 мл соляной кислоты. После разложения всей навески раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до мет
ки водой, тщательно перемешивают и переливают в сухой поли
этиленовый сосуд.
1 мл раствора содержит 0,2 мг алюминия.
Раствор Б: 5,0 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,002 мг алюминия.
Раствор готовят перед применением.
Аммоний роданистый.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Насыщенный раствор роданистого аммония в ацетоне.
Все кислоты, аммиак и воду хранят в полиэтиленовых сосудах
с завинчивающимися крышками.
2.3. Проведениеанализа
Навеску кобальта массой0,5—1,0 г помещают в кварцевый
стакан вместимостью 250—300 мл и разлагают при нагревании в
10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1: 1. Затем добавляют
3—5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно доводят
до появления обильных паров серной кислоты. Стакан снимают
с плиты и после охлаждения прибавляют 80—100 мл воды. Сер
нокислые соли растворяют при слабом нагревании.
Приготовленный таким образом раствор переносят в кварце
вый электролизер и проводят электролиз с ртутным катодом при
силе тока 4—5 А. Полноту выделения кобальта проверяют капель
ной пробой с насыщенным раствором роданида аммония в ацето
не. Электролит и промывные воды переводят в кварцевый стакан,
который помещают на плиту и выпаривают содержимое стакана
досуха (не закаливая). К сухому остатку добавляют 8—10 капель
62