ГОСТ 28553-90 С.2
Протнвовспенивающие средства: кусочки неглазированного фарфора, стеклянные шарики или
диски из спрессованного стеклянного волокна.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а. или х. ч.; раствор с массовой долей 1,25
%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор с массовой долей 1,25
%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а. или х. ч., раствор с массовой долей I
%.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Эфир этиловый технический по НТД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. П о д г о т о в к ат и г л яГ у ч а
Тигель Гуча, содержащий тонкий, но плотный слой асбеста, взвешивают и прокаливают в
муфельной печи при температуре (550 ± 25) "С, повторяя эту процедуру до тех пор. пока разность
между результатами двух последующих взвешиваний составит не более 0,001 г.
4.2. П о д г о т о в к аф и л ь т р у ю щ е г оу с т р о й с т в а
Фильтр из ткани или обеззоленной фильтровальной бумаги вкладывают в воронку и слегка
смачивают водой. Воронку присоединяют к колбе с тубусом, колбу подсоединяют к насосу. При
включении насоса фильтр должен плотно присосаться к воронке.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. О б р а б о т к ак и с л о т о й
Навеску- исследуемого продукта массой 2,5 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г,
помещают встакан вместимостью 600 см5, приливают 200 см5раствора серной кислоты, предварительно
нагретого до температуры 95—100 ‘С. Уровень жидкости отмечают восковым карандашом на внешней
стенке стакана. Сверху на стакан помешают конденсор (круглодониую колбу вместимостью 500 см5,
наполненную холодной водой). Стакан нагревают, регулируя нагрев таким образом, чтобы довести
раствор до кипения в течение 2 мин. и затем кипятят па медленном огне в течение (30 ± 1) мин,
периодически перемешивая содержимое для возвращения в раствор частиц, прилипающих к стенкам
стакана. При необходимости добаатяют противовспениваюшне средства. Во избежание изменения
концентрации раствора уровень жидкости в стакане следует поддерживать постоянным, осторожно
доливая до метки кипящую дистиллированную воду. По истечении 30 мин нагрев прекращают.
Конденсор снимают, в стакан добавляют 50 см5холодной дистиллированной воды и быстро отделяют
перастворнвшийся осадок под вакуумом через заранее подготовленное фильтрующее устройство. Ятя
этого расгвор из стакана осторожно с помощью стеклянной палочки переносят на фильтр. Стакан
ополаскивают горячей водой температурой 95—100 ‘С порциями по 50 см3 и промывают этой водой
осадок на фильтре. Промывание осадка продолжают до нейтральной реакции фильтрата, определяемой
по лакмусовой бумаге. Выделение и промывание осадка должно быть проведено не более чем за 30 мин.
При использовании для обработки кислотой устройства, состоящего из плоскодонной колбы
и холодильника, навеску продукта помешают в плоскодонную колбу вместимостью 500 см3, прили
вают 200 см3раствора серной кислоты, затем колбу присоединяют к обратному холодильнику. Далее
анализ проводят, как указано выше.
5.2. О б р а б о т к аг и д р о о к и с ь юн а т р и я
Промытый осадок возвращают с фильтра в стакан и добавляют 200 см3 раствора гидроокиси
натрия, предварительно нагретогодо температуры 95—100 ‘С. Сверху на стакан помещают конденсор
и далее поступают, как указано в п. 5.1. После добавления холодной воды раствор фильтруют через
предварительно подготовленный тигель Гуча. Яля этого тигель Гуча при помощи воронки и пробки
вставляют в колбу с тубусом, соединенную с насосом, и проводят фильтрование при отсасывании.
Затем стакан промывают горячей водой температурой 95—100 "С, этой же водой промывают осадок
в тигле Гуча, после чего промывают раствором соляной кислоты и снова водой. Промывание
проводят до тех пор, пока в промывной воде не исчезнет кислота по пробе на лакмусовую бумагу.
После этого осадок в тигле Гуча промывают этиловым спиртом и этиловым эфиром, применяя
отсасывание для удаления растворителей.
5.3. С у ш к а
Тигель Гуча высушивают в сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) *С в течение I ч,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют эту процедуру до тех пор, пока разность между
двумя последующими взвешиваниями составит не более 0.001 г.
5.4. О з о л е и и е
После сушки до постоянной массы тигель Гуча помешают в муфельную печь и прокаливают
при температуре (550 ± 25) *С до постоянной массы, то есть периодически охлаждают п эксикаторе,
и взвешивают. Озоление считают законченным, когда разность между двумя последующими
взвешиваниями составит не более 0.001 г.