Стр. 3 ГОСТ 25284.7—$2
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают 5 н. раствором серной
кислоты до метки и перемешивают. В зависимости от содержания
олова отбирают аликвотную часть раствора (табл. 1) в стакан
вместимостью 100 см3 и выпаривают досуха (не прокаливать).
Таблица 1
М ассовая доля
олова
,
%
Объем аликвотной части раствора, см3
От
Св.
.
0,0005
0,005
0,01
до
.
.
0,005
0,01
0,02
20
10
5
Остаток в стакане охлаждают, добавляют 2,5 см3 5 н. раствора
серной кислоты, 5 см3 воды, нагревают до кипения и охлаждают.
Добавляют 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора
лимонной кислоты, 1 см3 раствора желатина, 3 см3 ацетона и 1 см3
раствора фенилфлуорона, перемешивая после добавления каждого
реактива. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают водой до метки и перемешивают. Через 3 ч измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм. Раство
ром сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.2.Для построения градуировочного графика в семь стаканов
вместимостью 600 см3 помещают по 5 г цинка, добавляют по 20 см3
воды, накрывают часовым стеклом и осторожно добавляют не
большими порциями 20 см3 азотной кислоты. Растворы кипятят для
удаления окислов азота, разбавляют водой до объема 150 см3
и в шесть стаканов вводят: 0,25; 0,50; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стан
дартного раствора.Растворы вовсех стаканахнейтрализуют
-аммиаком до появления постоянного осадка, который растворяют,
добавляя 1—2 капли азотной кислоты. Далее поступают как ука
зано в гг. 3.1, отмеряя аликвотную часть по 20 см3 из каждого
раствора. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий
•олова.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный
график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор
муле
т
Х’
100
т
~>
38