ГОСТ 25284.7—82 Стр.
2
Марганец сернокислый по ГОСТ 435—77, 2%-ный раствор.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 1%-ный раствор^
Желатин по ГОСТ 11293—78, 1%-ный раствор, свежеприготов-
ленный.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Спиртэтиловыйректификованныйтехническийпо ГОСТ
18300—72, 96%-ный.
Фенилфлуорон, раствор; 0,1 г фенилфлуорона помещают в ста-
кан вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 этилового спирта
с добавлением 1 см3 растворасерной кислоты (1:1).Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
до ливают этиловым спиртом до метки и перемешивают;
хранят в темном месте.
Цинк металлический по ГОСТ 3640—79 с массовой долей олова
менее 0,0001%.
Олово металлическое по ГОСТ 860—75.
Стандартный раствор олова: 0,1000 г олова растворяют в 10смэ
серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют 5 н. раствором-
серной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3„
доливают 5 н. раствором серной кислоты до метки и перемеши
вают.
1 см3 раствора содержит 0,1 мг олова.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Навеску пробы массой 5,0 г помещают в стакан вмести
мостью 600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стек лом
и осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азот ной
кислоты. После растворения пробы раствор кипятят для уда ления
окислов азота, разбавляют водой до объема 150 см3 и ней
трализуют аммиаком до появления постоянного осадка, который
растворяют добавлением 1—2 капли азотной кислоты. Раствор
разбавляют водой до объема 200 см3, добавляют 5 см3 раствора
сернокислого марганца, нагревают до кипения, добавляют 5 см3
раствора марганцовокислого калия, кипятят 3—5 мин и оставляют
на 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтр средней плотно
сти, фильтр с осадком промывают 5—7 раз горячим раствором
азотной кислоты. Осадок смывают с развернутого фильтра в ста
кан, в котором проводилось осаждение, и промывают фильтр
10см3 горячего раствора серной кислоты (1:4) с добавлением
5-тг7’ капель раствора перекиси водорода, а затем несколько раз
горячей водой. Раствор выпаривают до появления белых паров.
Остаток охлаждают, стенки стакана ополаскивают 3—5 см3 воды
и вновь выпаривают до появления белых паров. К остатку добав
ляют 5 н. раствора серной кислоты, охлаждают, переносят в мер-
37