Стр. 5 ГОСТ 25284.2—82
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением раствора перекиси водорода и фотометрическом опре
делении содержания меди с купризоном в аммиачной среде при
длине волны 600 нм.
4.2. Аппаратура,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми при
надлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1: 1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Аммоний лимоннокислый по ГОСТ 9264—79, 1%-ный раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
18300—72, 50%-ный раствор.
Бис-диклогексано-оксалил-дигидразид(купризон),раствор:
0,5 г купризона растворяют в 20 см3 горячего раствора этилового
спирта, доливают раствором этилового спирта до объема 100 сма
и перемешивают.
Медь металлическая по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 20 см3 соляной кислоты
с добавлением 5 см3 раствора перекиси водорода. Разлагают кипя
чением избыток перекиси водорода, раствор охлаждают, перено
сят в мерную колбувместимостью 500 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг меди.
Раствор В: 10 см3 раствора Б переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,01 мг меди.
4.3. Пров е де ни е а н а л и з а
4.3.1.Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вмести
мостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты.
После растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода
и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3,
добавляют по каплям аммиак до появления осадка, который за
тем растворяют, добавляя 1—2 капли соляной кислоты. Добав
ляют 5 см3 раствора лимоннокислого аммония и аммиак до полу
чения pH 9, охлаждают и добавляют 5 см3 раствора купризона.
Спустя 10 мин, доливают раствор водой до метки, перемешивают
12