ГОСТ 2S284.2—82
Стр. 4
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Гидразин сернокислый или мочевина по ГОСТ 6691—77.
Спиртэтиловыйректификованныйтехническийпо ГОСТ
18300—72.
3.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью
600 см3, добавляют 20 см3 воды, накрывают часовым стеклом и
осторожно, небольшими порциями, добавляют 20 см3 азотной кис
лоты. После растворения удаляют окислы азота кипячением, рас
твор доливают водой до объема 200 см3 и нейтрализуют аммиаком
до появленияпостоянного осадка.Добавляют 5 см3 раствора
азотной кислоты, 4 см3 раствора серной кислоты, доливают водой
до объема 300 см3 и охлаждают до комнатной температуры.
Перед электролизом катод ополаскивают водой, погружают в
этиловый спирт и сушат 3—5 мин при температуре 105°С, после
чего охлаждают и взвешивают.
В раствор погружаютэлектроды, стаканнакрывают двумя
половинами часового стекла и проводят электролиз при плотно
сти тока 2 А/дм2 при осторожном перемешивании раствора. По
истечении 30 мин добавляют 0,25 г сернокислого гидразина или
мочевины и продолжают электролиз. После обесцвечивания рас
твора контролируют полноту выделения меди, погружая катод на
5 мм глубже и наблюдая за погруженным участком катода. Если
за 10 мин осадок меди на нем не выделяется, электролиз счи
тается законченным, в противном случае его ведут еще несколько
минут и вновь контролируютполноту выделения меди.После
окончания электролиза уменьшают плотность тока до 0,5
А/дм2, быстро удаляют стакан с электролитом, катод
ополаскивают во дой, выключают ток, катод разъединяют и
ополаскивают этило вым спиртом.Катод сушат 3—5
мин притемпературе 105°С й после охлаждения в
эксикаторе взвешивают.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю меди (Х\) в процентах вычисляют по
формуле
x t=т2~ щ ■-100,
т
где т2— масса
гп\ — масса
т — масса
катода с выделенной медью, г;
катода, г;
навески пробы, г.
допускаемые расхождения результатов па
не должны превышать значений, указан
3.4.2.Абсолютные
раллельных определений
ных в табл. 2.
11