Стр. 5 ГОСТ 22974.4—85
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и используют для
определения массовой доли общего кальция и оксида магния, оса
док — для определения оксида алюминия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
Осадок полуторных окислов смывают в стакан, в котором про
изводилось осаждение, фильтр обмывают 20 см3 соляной кислоты
(1:1), затем хорошо смывают горячей водой. Общий объем раст
вора должен быть 60—70 см3. Раствор нагревают до полного рас
творения осадка, прибавляют 1 см3 раствора сульфида натрия с
массовой концентрацией 0,025 г/см3 и нейтрализуют горячим раст
вором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 0,2 г/см3 по
бумаге Конго при энергичном перемешивании до перехода окраски
в красный цвет, затем вливают 30—40 сма раствора гидроокиси нат
рия в избыток. Раствор кипятят 3—4 мин для коагуляции осадка
(гидрооксидов железа, титана и циркония) и охлаждают.
Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3, доливают водой до метки и хорошо перемешивают. Раст
вор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», в сухую колбу,
отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата и объем добавляемого раствора
трилрнаБ определяют в зависимостиотмассовой долиок
сида алюминия, приведенной в табл. 1.
Т аб л и ц а 1
алю миния,
М ассовая доля
%
оксида
А ликвотная
часть раствора,
см3
О бъем раствора трилона Б,
см3
От1,0 до5,010010
Св. 5,0 > 20,0
100
20
» 20,0 > 30,0
100
40
» 30,0» 40,05035
Раствор нейтрализуют соляной кислотой (1:1) по конго красно
му до перехода окраски из красной в сине-фиолетовую, приливают
20 см3 уксуснокислого буферного раствора икипятят 2—3 мин.
Раствор охлаждают, приливают 2 см3 дитизона или 0,15—0,20 г
ксиленолового оранжевого и титруют растворомуксуснокислого
цинка до перехода окраски из желтой в малиново-красную.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУ
Л
ЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентахвы
числяют по формуле
30