ГОСТ 22974.4—85 Стр. 4
ра помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложе
ние флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим об
разом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожноприливают
10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кис
лоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание
повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 соляной кис
лоты (1:1), 150 см3 воды и нагревают до полного растворения
сер нокислых солей. Затем приливают 20 см3 раствора хлористого
ам мония с массовой концентрацией 0,2 г/см3, нагревают до 70—
80°С, добавляют 2—3 капли индикатора метилового красного и
раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Для
коагуляции осад ка раствор нагревают 3—5 мин, не доводядо
кипения.Осадок
отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают 2—4
раза горячим раствором хлористого аммония с массовой
концентраци ей 0,01 г/см3, нейтрализованным по метиловому
красному аммиа ком. Осадок полуторных окислов смывают с
фильтра горячей во дой в стакан, в котором производилось
осаждение, и растворяют в 20 см3 горячей соляной кислоты (1:1),
нагревают до кипения и пов торно осаждают полуторные окислы
аммиаком.
Осадок отфильтровывают через тот же фильтр ипромывают
5—6 раз горячим раствором хлористого аммония с массовой кон
центрацией 0,01 г/см3. Фильтрат после отделения полуторных
окислов собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 иис
пользуют для определения массовой доли общего кальция и ок
сида магния, а осадок — для определения оксида алюминия.
3.2.О т д е л е н и еп о л у т о р н ы хо к и с л о ву р о т р о п и
ном
После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—85 50 см3 раство
ра помещают в стакан вместимостью 300—400 см3. Если разложе
ние флюса велось сплавлением, то удаляют фтор следующим об
разом: приливают 5 см3 азотной кислоты, осторожноприливают
10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кис
лоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и
выпаривание
повторяют. Раствор охлаждают, приливают 20 см13 соляной кис
лоты (1:1), 150 см3 воды и нагревают до полного растворения
сернокислых солей и охлаждают, если разложение флюса велось
кислотой, то раствор разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют
раствором аммиака по метиловому красному до перехода окраски
раствора из красной в желтую. Избыток аммиака нейтрализуют
2—3 каплями соляной кислоты (1:1). Растворяют выпавший оса
док полуторных окислов и приливают 20 см3 раствора уротропина
с массовой концентрацией 0,3 г/см3. Для коагуляции осадка раст
вор нагревают в течение 10— 15 мин до температуры 70—80 °С.
Осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента», промывают
4—5 раз горячим раствором уротропина с массовой концентраци
ей 0,01 г/см3 и 4—5 раз горячей водой. Фильтрат и промывные воды
29