Стр. 5 ГОСТ 21974.3—85
стимостью 500 см3 и доводят водой до метки. Раствор с массовой
концентрацией оксида марганца (II) 0,00002 г/см3.
3.3. Проведениеанализа
3.3.1. После разложения флюса по ГОСТ 22974.1—8550 см3
раствора (100 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее
0,5 %) помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, прибавля
ют 5 см3 азотной кислоты, 10 см3 серной кислоты и выпаривают до
густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стен
ки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, перено
сят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до мет
ки и перемешивают.
3.3.2. Окисление марганца надсернокислым аммонием
Отбирают 10 ем3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида
марганца (II) менее 0,5 % ) в мерную колбу вместимостью 100см3,
приливают 10 см3 воды, 10 см3 азотнокислого серебра и 20 ом3
надсернокислого аммония. Раствор нагревают до кипения, охлаж
дают, доводят водой до метки, перемешивают ивыдерживают
20 мин до полного развития окраски.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет
ре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зе
леным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего слоя
30 мм,
В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, про
веденная через весь ход анализа.
Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному гра
фику.
3.3.3. Построение градуировочного графика
В десять мерных колб вместимостью по 100 см3 последователь
но вносят: 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3стандартного раство ра
В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016;
0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II).
В одиннадцатую колбу вносят 3—5 см3 серной кислоты (1:1),
добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ,какуказано в
п. 3.3.2, раствором сравнения служит раствор, в котором отсутст
вует стандартный раствор марганца.
3.3.4. Окисление марганца йоднокислым калием (натрием)
Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида
марганца (II) менее 0,5 %), переносят в коническую колбу вме
стимостью 150 см3 (если бралась аликвотная часть 10 см3,то
прибавляют 10 см3 воды), приливают 3 см3 ортофосфорной кисло
ты, добавляют 0,25 г йоднокислого калия или натрия. Содержимое
колбы нагревают до кипения, кипятят 3—5 мин и оставляютна
водяной бане при температуре приблизительно 90 °С втечение
40—50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, доливают водой, не содержащей вос
становителей, до метки и перемешивают.
22