ГОСТ 229743—85 Стр.
4
т — масса навески флюса, соответствующая аликвотной час
ти раствора, г.
2.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95
не должны превышать значений, приведенных в табл. 1.
Т а б л и ц а !
М ассовая доля оксида
марганца (П),
%
Абсолютные допускаемые расхождения, %
%
ъ
» 5,0
>
10,0»
От 0,10 до 0,20 включ.
Св. 0,20 » 0,50>
» 0,50 » 1,00
1,00 » 2,00»
» 2,00 » 5,00*
» 10,0
0
» 25,0
0
>
> 25,0> 50,0»
0
0
,
,
0
0
3
4
0,06
0,08
0
0
,
,
1
2
5
0
0
0
,
,
5
3
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (И)
3.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца в кис
лой среде до семивалентного надсернокислым аммонием в присут
ствии азотнокислого серебра или йоднокислым калием в присут
ствии ортофосфорной кислоты. Оптическую плотностьокрашен
ного раствора измеряют при длине волны 545 нм (зеленый свето
фильтр).
3.2. Аппаратура,реактивыи растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, раствор с мас
совой концентрацией 0,15 г/см3.
Калий йоднокислый (перйодат) или натрий йоднокислый.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой
концентрацией 0,01 г/см3.
Вода, не содержащая восстановителей: к 1000 см3 воды при
бавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до
кипения, прибавляют несколько кристаллов перйодата калия и
кипятят 10 мин.
Стандартный раствор оксида марганца (II).
Раствор В: 10 см3 раствора А, приготовленного по п. 2.2, пе
реносят в стакан вместимостью 300—400 см3, приливают10 см3
Серной кислоты и выпаривают до густых паров сернойкислоты.
Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повто
ряют. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вме-
2!