ГОСТ 22974.1—85 Стр* 3
серной, азотной и фтористоводородной кислот при удалении крем
ния в виде кремнефторида.
3.2. Реактивыи растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.
Кислота хлорная, разбавленная 1:1.
Кислота борная по ГОСТ 9656—75.
Кислота хлорная, насыщенная борнойкислотой:57 %-ную
хлорную кислоту (1:1) или неразбавленную 36 %-ную нагревают
до 50—60 °С и насыщают борной кислотой.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
3.3. Р а з л о ж е н и ефлюсахлорнойкислотой
3.3.1. Навескуфлюсамассой 0,5 г помещают в платиновую
чашку, смачивают водой, прибавляют 30 см3 хлорнойкислоты
(1:1), 5 см3 азотной и 10 см3 фтористоводородной кислоты и вы
паривают до появления обильных паров хлорной кислоты.
Обмывают водой стенки чашки, приливают 1Q—20 см3 хлор
ной кислоты, насыщенной борной, и выпаривают досуха. Сухой
остаток прокаливают 2—3 мин при температуре 750^-800 °С.
Прокаленный остаток сплавляют с 4—5 г пиросернокислого
калия при температуре 750—800°С в течение 3—5 мин. Плав вы
щелачивают
в
50 см3 соляной кислоты
(1:1)
при нагревании.
Со
держимое чашки переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3
и водой доводят
до метки.
Раствор используют для определения оксидамарганца (II),
оксида железа (III), оксида алюминия,оксида кальция, оксида
магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.
3.4. Разложениефлюсасернойкислотой
3.4.1. Навеоку флюсамассой 0,5 г помещают в платиновую
чашку, смачивают водой, прибавляют 20 см3 фтористоводородной
кислоты, 10 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое чашки нагре
вают до разложения навески, приливают 5 см3 азотной кислоты
и выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
Остаточные пары серной кислоты отгоняют, держа чашку на весу
в муфеле при температуре 950—1050°С в течение 2—3 мин. Чаш
ку охлаждают, приливают50—60 см3 соляной кислоты (1:1) и
нагревают до растворения солей.Если на дне чашки останутся
неразрушенные частицы флюса, то их отфильтровывают и сплав
ляют с калием пиросернокислым по п. 2.3. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой доводят до метки.
Раствор используют для определения оксидамарганца (II),
оксида железа (III), оксида алюминия, оксидакальция, оксида
магния, оксида циркония, оксида титана (IV), фосфора.
2 Зак. 148
9
ГОСТ 22974.1-85