Стр.
2
ГОСТ 22974.1—85
Калий лиросернокислый по ГОСТ 7172—76.
Натрий гетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обез
воженный: натрийтетраборнокислыйпомещают в платиновую*
чашку и в муфельной печи медленно нагревают до 400—450 °С.
Затем пористую массу по охлаждении растирают и помещают в
банку с притертой пробкой.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293—78, раствор с массовой кон
центрацией 0,01 г/см3.
Плавень: смешивают пять массовых частей калия углекисло
го — натрия углекислого и одну массовую часть натрия тетрабор-
нокислого или борной кислоты.
2.3. Р а з л о ж е н и ефлюсапла в ле ние м
2.3.1. Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в
платиновом тигле с крышкой при температуре 950—1050°С в те
чение 30 мин. Плав выливают на полированную пластину из нер
жавеющей стали.Тигель,крышку и плавпомещают в стакан
вместимостью 300—400 см3 и разлагают в 50 см3 соляной кислоты
(1:1), накрыв стакан стеклом. По извлечении из стакана тигля и
крышки их тщательно ополаскивют водой.
Полученный раствор выпаривают до начала выделения солей,
приливают 10 см3 растворажелатина и разбавляют до объема
50 см3.
Раствор помешивают в течение 3—5 мин стеклянной палочкой
и оставляют в тепломместепритемпературе70—50 °Сна
10—15 мин.
Выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровываютна
фильтр «белая лента», промывают несколько раз горячей соляной
кислотой (5:95) и несколькораз горячей водой (основной раст
вор).
Осадок с фильтром помещают в платиновый тигель, сушат к
прокаливают в течение 15—20 мин при температуре 950—1050°С.
В охлажденный тигель прибавляют 5—10 капель серной кислоты
(1:1), 5—8 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досу
ха. Сухой остаток прокаливают при температуре 950—1050°С в
течение 3—5 мин. Остаток в тигле сплавляют с 0,2 г калия пиро-
сернокислого в течение 3—5 мин. Плаврастворяют в 5—10 смэ
соляной кислоты (1:1) и присоединяют к основномураствору.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и водой
доводят до метки. Раствор используют для определения оксида
марганца (II), оксида железа (III), оксидаалюминия, оксида
кальция, оксида магния, оксида циркония, оксида титана (IV) *
фосфора.
3. МЕТОД КИС
Л
ОТНОГО РАЗ
Л
ОЖЕНИЯ Ф
Л
ЮСОВ
3.1. Сущность
Метод основан на
метода
разложении
флюсов в смеси хлорной или
8