Стр. 6 ГОСТ 22974.11— 85
где V
a
—объем раствора уксуснокислого сцинца, взятый на тит
рование, ом3;
V5—объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, ом3.
3.3. Проведениеанализа
Навеску флюса массой 0,5 г (при массовой долефтористого
кальция 1,5—40 %) или 0,25 г (при массовой долефтористого
кальция 40—65 % ) смешивают с 0,2 г двуокисикремния и 5 г
’безводного углекислого натрия и сплавляют в платиновом тигле
с крышкой при температуре 950—1050 °С в течение20—30 мин.
Плав выливают на полированную пластину из нержавеющей ста
ли.
Тигель и лепешку плава помещают в стаканвместимостью
300—400 см3, приливают 50 см3 горячей воды, накрывают стеклом
и выдерживают в теплом месте до полного разложения плава.
Тигель извлекают из стакана и обмывают несколько раз во
дой. Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр «белая
лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Отбирают 50 см3
фильтрата в стакан вместимостью 300 ом3, прибавляют 2—3 кап
ли метилового оранжевого и подкисляют азотной кислотой (1:1)
до оранжевой окраски, прибавляют 4—5 г углекислого аммония
и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кис
лота выделяется в виде студенистого осадка). Растворотфиль
тровывают в стакан вместимостью 300 см3 через вату и промыва
ют 8—10 раз горячей водой. Фильтрат подкисляют по метиловому
оранжевому азотной кислотой (1:1) до изменения окраски раст
вора, прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора
хлористого натрия из бюретки 25 см3 растворауксуснокислого
свинца. Раствор перемешивают, нагревают до 60—70 °С, снова пе
ремешивают до выпадения осадка, после чего оставляют на 12 ч.
Раствор с выпавшим осадком переносят в мерную колбу вмести
мостью 250 см3, разбавляют водой до метки и фильтруют в сухой
стакан через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые пор
ции фильтрата.
50—100 см3 фильтрата переносят в коническую колбу вмести
мостью 250 ем3, приливают 10 ом3 винной кислоты, 10 см3 аммиа
ка (1:1), добавляют 0,1 г индикатора эриохром черного Т и тит
руют избыток овиныа растворам трилона Б до перехода окраски
из сиренево-фиолетовой в ярко-голубую.
3.4. Обработкарезультатов
3.4.1.Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вы
числяют по формуле
(■’-У*) с.100,
т*
70