Стр. 2 ГОСТ 22974.11— 85
2. ПИРОГИДРОЛИЗНЫЙ {МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на разложении фтористого кальцияпарами
воды при 1300—1350 °С в присутствии катализатора. Выделивша
яся фтористоводородная кислота с избытком пара увлекается в
приемник, в котором титруется гидроокисью натрия.
2.2. Аппаратура,реактивыирастворы
Установка для определения содержания фтористогокальция
(см. чертеж) состоит: промывной склянки 1 для очистки воздуха
или кислорода, заполненной раствором гидроокиси натрия с мас
совой концентрацией 0,2 г/см3; шарообразной трубки 2, заполнен
ной стеклянной ватой для улавливания капель воды со щелочью;
нержавеющей трубки 3 наружным диаметром 20 мм и внутренним
18 мм, длиной 220 мм, которая входит в фарфоровую трубку или
кварцевую 10 и герметично крепится хомутам; нержавеющей труб
ки 4 диаметром 10 мм, приваренной к трубке 3; колбы 5 для по
лучения пара, электрической плитки 6; фарфоровойлодочки7
№ 2 по ГОСТ 9147—80, предварительно прокаленной в муфель
ной печи при 900—1000 °С в течение 4—5 ч; трубчатой электропе
чи 8 с корундовымнагревом,обеспечивающейтемпературу
(1300±20) °С, установленной с наклоном 4° в сторону приемника;
пирометра 9; фарфоровой трубки 10 с внутреннимдиаметром
20—22 мм; резиновых уплотнителей И и 13; бачка 12 для охлаж
дения трубки водой; форштоса 14; приемника 15 для титрования
фтористоводородной кислоты.
Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и
извлекают из нее, изготовлен из жаропрочной проволоки диамет
ром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой кон*
центрацией 0,2 г/см3 и раствор с молярной концентрацией экви
валента 0,02 моль/дм3.
66