ГОСТ 22772.4-77; Страница 5

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 22772.3-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания двуокиси марганца Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for the determination of manganese dioxide (Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрические методы определения двуокиси марганца при массовой доле от 5 до 95%) ГОСТ 22772.6-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания фосфора Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for the determination of phosphorus (Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает фотометрические методы определения содержания фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5%) ГОСТ 22772.7-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания серы Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for the determination of sulphur (Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрический метод при массовой доле серы от 0,005 до 0,5% и гравиметрический - от 0,05 до 1% и метод с использованием автоматических анализаторов от 0,005 до 1% )

Страница 5

Страница 1

Untitled document

Стр5

ГОСТ 22772.4—77

кислоту азотную по ГОСТ 44G1—07, разбавленную 1:3;

стандартные растворы железа:

раствор Л, приготовленный следующим образом: 0.1000 г метал

лического железа (карбонильного) не ниже 99,95% растворяют в

50 мл азотной кислоты, разбавленной1:3. Растворнагревают до

удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мернуюколбу

вместимостью 1000 мл, разбавляют водой до метки и перемешива

ют. 1 мл стандартного раствора А содержит 0,1 мг железа;

раствор Б, приготовленныйследующимобразом: 10 мл раст

вора А отбирают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают

водойдометкии перемешивают.1 мл раствораБ содержит

0,01 мг железа.

3.2.Проведениеанализа

3.2.1.Назеску марганцовой руды или концентрата массой 0,2 г

помещают в коническую колбу вместимостью100 мл, смачивают

водой и растворяют в 5 мл соляной кислоты в присутствии 0,5 г

фтористого натрия (или без него) при умеренном нагревании.

Если навеска в соляной кислоте полностью не растворяется да

же в присутствии фтористого натрия, разложение проводят, как

указано в п. 2.2.4.

По окончаниирастворения раствор охлаждают,переносят в

мерную колбу вместимостью 100 мл (при массовой доле железа

менее 1%) или 200 мл (при массовой доле железа от 1 до 2%),

доливают водой до метки и перемешивают.

Аликвотную часть раствора объемом 5 мл переносят в мерную

колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл раствора солянокис

лого гидроксиламина, 30 мл раствора сульфосалициловой кислоты,

разбавленного 1:1 раствора аммиака до появления желтой окраски

и 5 мл в избыток Раствор доливаю’г водой до метки и перемеши

вают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколо

риметре, применяя светофильтр с областью пропускания 430—480

нм или на спектрофотометре при длине волны 430 нм в кювете с

толщиной колориметрируемогослоя 50 мм. В качествераствора

сравнения применяют воду.

По величине оптической плотности анализируемого раствора за

вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта уста

навливают содержание железа по градуировочному графику.

3.2 2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы

вместимостью по 100 мл отмеривают из бюретки 2; 4; 6; 8; 10; 12 и

14 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06;

0,08; 0,10; 0,12 и 0,14 мг железа. В каждую колбу приливают по

10 мл раствора солянокислогогидроксиламина, перемешивают и

далее проводят анализ, как указано в п. 3.2.1-

В раствор контрольного опыта для построения градуировочного

графика стандартный раствор Б не приливают.