ГОСТ 22772.4-77; Страница 3

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ 22772.3-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания двуокиси марганца Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for the determination of manganese dioxide (Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрические методы определения двуокиси марганца при массовой доле от 5 до 95%) ГОСТ 22772.6-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания фосфора Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for the determination of phosphorus (Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает фотометрические методы определения содержания фосфора при массовой доле от 0,005 до 0,5%) ГОСТ 22772.7-77 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения содержания серы Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for the determination of sulphur (Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает титриметрический метод при массовой доле серы от 0,005 до 0,5% и гравиметрический - от 0,05 до 1% и метод с использованием автоматических анализаторов от 0,005 до 1% )

Страница 3

Страница 1

Untitled document

Стр. 3

ГОСТ 22772.4.—77

2 г

бав.тиют 0,5 г фтористогонатрия, (для труднорастворимыхмар

ганцевых руд и концентратов), приливают 15 мл соляной кислоты,

накрывают часовым стеклом и нагревают, не допуская кипения, до

полного растворения навески, периодически перемешивая.

2.2-3. Раствор доливают водой до объема 100 мл, нагревают до

80—90°С, приливают раствор хлористого олова до обесцвечивания

и 0,5 мл в избыток, по каплям при перемешивании раствор марган

цовокислого калия до устойчивой светло-желтой окраски и затем

снова по каплям раствор хлористого олова (выжидаютнесколько

секунд перед добавлениемследующейкапли) до исчезновения

желтой окраски и 1—2 капли в избыток. Обмывают стенки колбы

водой, приливают 5 1мл раствора хлорной ртути, перемешивают и

оставляют на 2—3 мин до образования небольшого белого осадка

хлористой ртути.

Если осадок не образуется или его образуется слишком много

он окрашен в темный цвет металлической ртутью, анализ следует

повторить.

Раствор охлаждают, приливают 25 мл смеси кислот, 2 мл ин

дикатора дефениламинсульфоната натрия, перемешивают и сра

зу же титруют растворомдвухромовокислогокалия до перехода

зеленой окраски раствора в фиолетово-синюю-

Раствор титруют раствором А при массовой доле общего желе

за в рудеили концентрате до 10% и раствором Б при массовой

доле общего железа в руде или концентрате свыше 10%.

2.2.4. Если навеска руды или концентрата полностью не раство

ряется в соляной кислоте в присутствии фтористого натрия, к рас

твору приливают 30—40 мл горячей разбавленной 1:50 соляной

кислоты и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр

средней плотности с небольшим количеством фильтробумажной

массы. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз разбавленной 1:50

соляной кислотой и столько же раз горячей водой- Фильтрат соби

рают в коническую колбу вместимостью 250 мл и сохраняют (ос

новной раствор). Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,

озоляют и прокаливают при 600—650°С до полного выгорания

углеродистых частиц фильтра.

Остаток в тигле смачиваютводой, добавляют 3—4 капли сер

ной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 5—6 мл фтористоводо

родной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.

остатку прибавляютпиросершукислого калия и сплавляют

при 600—700°С до получения прозрачного плава. Тигель с плавом

охлаждают, помещают в стакан вместимостью 100 мл и приливают

25—30 мл разбавленной 1:4 соляной кислоты. Тигель скрышкой

удаляют из стакана и обмывают водой над стаканом- раствору

при перемешивании добавляют 1—2 капли перекиси водорода, во ду

до объема 50 мл, приливают аммиак до появления запаха, наг

ревают раствор до кипения и дают отстояться в теплом месте в