ГОСТ 2222-78 С. 5
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, допускаемое относительное расхождение между которыми не превышает 5 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.9— 3.9.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.9.2.1. (Исключен, Изм. № 3).
3.10— 3.12.3. (Исключены, Изм. № 2).
3.13— 3.13.3. (Исключены, Изм. № 1).
3.14— 3.14.2. (Исключены, Изм. № 2).
3.15. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ин е л е т у ч е г оо с т а т к ап о с л еи с
п а р е н и я
3.15.1а. Реактивы и приборы
Силикагель по ГОСТ 3956, кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4234 или другой нейтраль
ный осушитель.
Баня водяная.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданную температуру с отклонением ±2 ’С.
Чашка выпарная кварцевая из боросиликатного стекла или платиновая.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
3.15.1. Проведение анализа
В чашке вместимостью около 50 см3, доведенной до постоянной массы, испаряют порциями
100 см3 анализируемого метанола, нагревают на водяной бане, заполненной дистиллированной
водой, при 50—60 °С. Остаток после испарения высушивают в сушильном шкафу до
постоянной массы при (105 ± 2) °С. Первый раз выпарную чашку с нелетучим остатком
взвешивают через 2 ч после ее помещения в сушильный шкаф, а затем каждый час до
постоянной массы (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного
знака).
Перед каждым взвешиванием выпарную чашку с нелетучим остатком выдерживают в эксика
торе, заполненном осушителем, в течение 40 мин.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.15.2. Обработка результатов
Массовую долю нелетучего остатка после испарения (Л^) в процентах вычисляют по формуле
Ут •100
Л 8
у .
р20
»
где т —масса остатка после испарения, г;
V—объем анализируемого метанола; см3;
Р4°—
плотность анализируемого метанола, определенная по п. 3.3, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10 % относительно нормируемой
величины.
3.16. О п р е д е л е н и еу д е л ь н о йэ л е к т р о п р о в о д н о с т и
3.16.1. Реактивы, растворы и приборы
Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч., дважды перекристаллизованный и прокаленный в му
фельной печи при 800 °С до постоянной массы, раствор концентрации с (КС1) = 0,01 моль/дм3
(0,01 н.).
Водадистиллированная по ГОСТ6709, судельнойэлектропроводностьюне более2 10~6Ом-1 • см-1.
Кондуктомер типа ММ34—04 или любой другой прибор мостовой схемы, работающий на
переменном токе и обеспечивающий измерение сопротивления электролита до 107 Ом.
Комплект датчиков для кондуктометрических измерений типа УК-02/1 или сосуды измери
тельные с постоянной 0,05—0,4 см-1 из термостойкого стекла.
Муфель электрический или печь тигельная.
Термостат типа ТС-15 или любой другой, обеспечивающий поддерживание заданной темпера
туры с погрешностью ± 0,1 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.16.2. Подготовка к анализу
Раствор хлористого калия заливают в измерительный сосуд так, чтобы измерительные электро
ды полностью покрывались раствором, и термостатируют при (20±0,1) °С не менее 15 мин. Затем
измеряют сопротивление этого раствора.
Постоянную сосуда (а) в см-1 вычисляют по формуле
а = 0,00128 ■R,