ГОСТ 18294—89 С, 7
стаканчик и силикагель на фильтре небольшим количеством ди
стиллированной воды, доводя объем до 10см3.Если объем раствора
превысил 10 см3, его переносят в стаканчик, где находился силика
гель, упаривают до 5 см3 и переливают в градуированную пробир
ку, доводя объем до 10 ом3. Прибавляют 0,5 см3 свежеприготовлен
ного раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 1%, 0,5 см*
раствора гидроокиси натрия (2 моль/дм3), 1 см3 комплексующего
раствора, 0,20 см3 спиртового раствора морина с массовой долей
0,02% и 1 см3 боратного буферного раствора.
Флуоресценцию раствора измеряют через 5—10 мин, исполь
зуя флуориметр. Яркость свечения развивается в течение 5—10 мин
и затем медленно снижается.На протяжении первого часа она
уменьшается на 5—10%.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Для построения градуировочного графика готовят шкалу
рабочих градуировочных растворов. Для этого в ряд стаканов вме
стимостью по 1000 см3 отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 см3 рабочего
градуировочного раствора бериллия, что соответствует 0,00; 0,05;
0,10; 0,20; 0,40 мкг бериллия.
В каждый стакан приливают 1000 см3 дистиллированной воды,
3 см3 концентрированной азотной кислоты и далее анализируют по
приведенной методике.
По полученным результатам строят градуировочный график, от
кладывая по оси абсцисс содержание бериллия в мкг, по оси орди
нат— показания прибора. График должен иметь прямолинейный
характер.
Холостые пробы могут обладать незначительной флуоресценци
ей, обусловленной чистотой реактивов.
Построение градуировочного графика проводят в день анализа
проб.
5.2. Массовую концентрацию бериллия (X) мкг/дм3, вычисляют
по формуле
X —^
1000
где т — масса бериллия в анализируемом объеме пробы, найден
ная по градуировочному графику, мкг;
V—объем воды, используемый для анализа, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений, допуска
емые расхождения между которыми не должны превышать 30%.