ГОСТ 18294—89 С. 5
повторяют до отрицательной реакции на железо (пользуются ро
данидным методом и др.).
Затем отмывают силикагель от соляной кислоты дистиллиро
ванной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжево
му. Промытый силикагель обрабатывают 5 мин при помешивании
300—400 см3 ацетатного буфера (рН~6,0). После отстаивания
раствор декантируют и силикагель вновь обрабатывают разбав
ленным ацетатным буфером, отфильтровывают при помощи водо
струйного насоса, промывают два раза дистиллированной водой по
200 см3, снимая каждый раз силикагель с воронки в стакан с во
дой. Промытый силикагель хорошо отсасывают от раствора на
воронке, переносят в фарфоровые чашки и высушивают в термо
стате при 105—110°С.
3.17.П р и г о т о в л е н и ег р а д у и р о в о ч н ы хр а с т в о
ровбе рилли я
Навеску 1,965 г сернокислого бериллия (BeS04-4 Н20) раст
воряют в воде, содержащей 1 см3 концентрированной серной кис
лоты, и доводят объем раствора водой до 1 дм3. Получают основ
ной градуировочный раствормассовойконцентрациибериллия
100 мкг/см3. Раствор хранится в склянке с пришлифованной проб
кой. Срок хранения до трех месяцев.
Рабочий градуировочный раствор массовой концентрации бе
риллия 0,1 мкг/см3 готовят разбавлением в 1000 раз основного
градуировочногорастворапутемтрехкратногоразбавления
(10 см3 более концентрированного раствора помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором серной
кислоты (0,001 моль/дм3). Этот раствор готовят в день проведения
анализа.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Бериллий концентрируют и отделяют от мешающих компонен
тов путем соосаждения гидроокиси бериллия с гидроокисью желе за,
растворения осадка и последующей сорбции бериллия силика гелем
из раствора, содержащего трилон Б и избыток ионов каль ция при
pH 5,7—6,0. При избытке ионов кальция бериллий заме щается
последним в соединении с трилоном Б и сорбируется сили кагелем.
В то же время трилон Б удерживает в растворе элемен ты,
мешающие определению бериллия (хром, медь, алюминийи
др.).
В стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 по
мещают 1000 см3 консервированной подкислением при отборе про
бы исследуемой воды, добавляют
4
—5 капель раствора перекиси
водорода с массовой долей 5% и 1 см3 раствора хлорного железа.
(Если проба не консервировалась при отборе, в склянку с иссле
дуемой водой приливают концентрированную азотную кислоту из