ГОСТ 17237—93 С. 5
Взвешивают флакон с оставшейсяжидкостью и по разности
взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой
для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают до
второго десятичного знака.
Затем в делительную воронку добавляют цилиндром10 см3
хлороформа, встряхивают и даютсодержимомуотстоятьсядо
полного разделения слоев. В случае образования эмульсии добав
ляют несколько капель насыщенного солевого раствора.
В колбу наливают пипеткой 0,5—0,6 см3 диэтилфталата, колбу
взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний записывают
в граммах до третьего десятичного знака), затем сливают в нее
нижний слой из делительной воронки.
Водный слой дваждыэкстрагируют свежими порциями по
5 см3 хлороформа, органические экстракты объединяют с содер
жимым колбы, туда же добавляют 5 см3 метанола, после чет
полученную смесь встряхивают.
Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными экст
рактами, насадки, термометра для измерения температуры в па
рах, нисходящего холодильника, алонжа, пробирки, и на водяной
бане с температурой от 85 до 90°С при атмосферном давлении
из колбы проводят отгонку растворителей при температуре в па
рах от 53 до 59°С.
После окончания отгонки основной массы растворителей, фик
сируемой по понижению температуры в парах, колбу посредст
вом перехода и предохранительной склянки соединяют с насосом.
Устанавливают остаточное, давление от 4,0 до 6,7 кПа,или от
0,040 до 0,068 кгс/см2, или от 30 до 50 мм рт. ст. и на водяной
бане температурой 40 °С в течение 20 мин отсасываютостатки
растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем, при
крыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 до 70°С, пов
торяют отсасывание при том же разрежении в течение 5 мин, пос
ле чего взвешивают.Отсасывание и взвешиваниеповторяют до
тех пор, пока разность между взвешиваниямибудет не более
0,005 г.
3.6.3, Обработка результатов
Сумму массовых долей душистых веществ (йи)в процентах
вычисляют по формуле
=
1m
- -
100
,
где тп\ —массаколбы с остатком после отгонки растворителей,
т 2 —
г
м
;
асса колбы с диэтилфталатом, г;
m — масса навески парфюмерной жидкости, г.