С. 7 ГОСТ 14657.9—32
Т аб ли ц а 2
углерода
%
Массовая доля
,
диоксида
Масса навески пробы, г
Объем раствора
с
гидроксида
бария,м3
2,00
Ст 0,1 до 0,5 включ.
Св. 0,5 > 1 , 5»
» 1,5 »3,0»
» 3,0 >10,0»
От 10,0 до 15,0 включ.
1,00
0,50
0,25
0,25
10,0
10,0
10,0
15,0
25,0
мощью лабораторного автотрансформатора 2 таким образом, что
бы поддерживалось равномерное кипение в реакционной колбе.
После обильного выделения водяного пара в отводе холодиль
ника 9 включают водяное охлаждение. Открывают нижний кран
8 холодильника и закрывают средний и верхний краны 6 и 7. Од
новременно в коническую колбу вместимостью 200 см3 добавляют
5—10 см3 пентана или петролейного эфира и раствор гидроксида
бария согласно табл. 2. Раствор со стенок колбы смывают
3—5 см3 воды и колбу закрывают корковой пробкой, в которую
вставлен холодильник таким образом, чтобы трубка достигала дна
колбы. В воронку, расположенную в другом отверстии корковой
пробки, помещают вначале слой сухой ваты, затем смоченный в
растворе гидроксида бария ватный тампон. Открывают средний
кран холодильника 7 и закрывают нижний кран, при этом раствор
гидроксида бария в холодильнике поднимается примерно до ниж
ней трети высоты.
В капельную воронку приливают 10 см3 раствора серной кис
лоты, затем по каплям добавляют ее в реакционную колбу 3.
Одновременно следят* за уровнем раствора гидроксида бария в
холодильнике, с тем чтобы пузырьки диоксида углерода не бар-
батировали в поглотительную колбу. При необходимости устанав
ливают третью ступень охлаждения, открывая кран 6 и закрывая
кран 7.
Во избежание подсоса воздуха в реакционную колбу при до
бавлении раствора серной кислоты в капельной воронке оставля
ют небольшой затворный слой раствора (примерно 1 см3).
Кипячение проводят в течение 20 мин, добавляя одновременно
через капельную воронку воду для сохранения постоянного объ
ема раствора в реакционной колбе. Затем приемную колбу опус
кают на 2—3 мм, закрывают краны 6 и 7 и одновременно откры
вают нижний кран 8. При этом раствор гидроксида бария вытес
няется из холодильника. Далее приемную колбу опускают нас
только, чтобы конец отводной трубки холодильника оказался вы
ше уровня жидкости. Кипячение продолжают еще 1 мин для того,
чтобы промыть холодильник.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
86