ГОСТ 14657.8— 83 С. 4
ную массу осадка с фильтра смывают горячей водой в исходный
стакан вместимостью 400 см3. Фильтр промывают 10—15 см3 горя
чего раствора соляной кислоты 1:1, затем семь—девять раз горя
чей водой, собирая промывные воды в стакан вместимостью
400 см3. Полученный раствор нагревают до растворения осадка,
затем осаждение повторяют раствором аммиака. Раствор с осад
ком фильтруют через тот же фильтр в стакан вместимостью
600 см3с фильтратом, осадок семь—девять раз промывают горячей
водой. Объединенный фильтрат и промывные воды в стакане вмес
тимостью 600 см3выпаривают до объема 200 см3.
3.3.К фильтрату, полученному согласно п. 3.1.1, 3.1.2 или 3.2,
добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого, раствор
нейтрализуют раствором соляной кислоты Д:1 или раствором ам
миака, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты 1:1, кипятят,
добавляют 20 см3 горячего раствора хлористого бария, перемеши
вают и слегка кипятят в течение 3—5 мин. Стакан накрывают ча
совым стеклом, раствор нагревают, не доводя до кипения, в тече
ние 1 ч и выдерживают при комнатной температуре в течение
12 ч.
Раствор над отстоявшимся осадком отфильтровывают через
фильтр «синяя лента». Осадок в стакане промывают три раза
декантацией теплой водой, затем переносят его на фильтр и про
должают промывание осадка до отсутствия реакции промывных
вод на ионы хлора с раствором азотнокислого серебра.
Осадок с фильтром помещают в предварительно прокаленный
при температуре 800°С в течение 15—20 мин, охлажденный в
эксикаторе и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель,
осторожно высушивают, озоляют и прокаливают в электропечи
при температуре (800±20)°С в течение 30—40 мин. После охлаж
дения в эскикаторе тигель с осадком взвешивают.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Общую массовую долю серы
(X)
в процентах вычисляют
по формуле
_(га
2
—raQ -0,1374ю о
т
’
т
—масса пробы ли масса пробы в аликвотной части фи
где— масса тигля, г;
m
2
— масса тигля с осадком, г;
0,1374— коэффициент
и
пересчета сернокислого бария на серу;
льт
рата, г.
77