С 3 ГОСТ 14657.8— 83
лезном тигле. После охлаждения на поверхность плава помещают
навеску пробы массой 2,5 г и насыпают на нее 5 г перекиси нат
рия. Тигель накрывают крышкой с небольшим зазором, помещают
в холодную электропечь, которую затем постепенно нагревают до
температуры 800°С, выдерживают при этой температуре до тех
пор, пока плав не станет прозрачным, и затем еще в течение 5—
6 мин. После извлечения из печи и охлаждения тигель с крышкой
помещают в стакан вместимостью 600 см3, содержащий 250 см3во
ды, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до раст
ворения плава. Затем часовое стекло и тигель с крышкой ополас
кивают горячей водой над стаканом. К раствору добавляют 5 см3,
раствора щавелевокислого аммония. Полученный мутный раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают. Примерно 250 см3 раствора фильтруют
через сухой фильтр «белая лента» в сухой стакан. Первые пор
ции фильтрата отбрасывают. Пипеткой отбирают аликвотную часть
фильтрата объемрм 200 см3 и помещают в стакан вместимостью
400 см3. Добавляют 2—3 капли раствора метилового оранжевого,
нейтрализуют раствором соляной кислоты 1:1 до перехода окраски
раствора в розовую, затем добавляют еще 5 см3 раствора соляной
кислоты 1:1 в избыток и выпаривают досуха. После охлаждения к
остатку добавляют 2—3 см3 соляной кислоты, 100 см3 горячей во
ды, нагревают до температуры 90°С и выдерживают при этой тем
пературе до растворения солей. Горячий раствор фильтруют через
фильтр «белая лента» в стакан вместимостью 400 см3, затем
осадок промывают три раза горячим раствором соляной кислоты
1:200, затем пять-шесть раз горячей водой до объема 200 см3.
3.2.При анализе «мягких» бокситов (содержащих бемит и гиб-
бсит) пробу массой 1 г помещают в стакан вместимостью 400 см3.
Добавляют 25—30 см3 смеси кислот (при необходимости охлажда
ют), стакан накрывают часовым стеклом и в течение 2 ч оставля
ют при комнатной температуре. Затем часовое стекло обмывают
небольшим количеством воды, собирая воду в стакан, и раствор
осторожно выпаривают досуха. Добавляют 5—6 см3бромной воды.
После охлаждения к остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты и
снова выпаривают досуха. К охлажденному остатку добавляют
2 см3 раствора соляной кислоты 1:1, 100 см3 горячей воды, нагре
вают до температуры 90°С и выдерживают при этой температуре
до растворения солей. К горячему раствору добавляют 5 см3 раст
вора щавелевокислого аммония и столько’же раствора аммиака,
чтобы гидроокиси полностью осадились (до появления слабого
запаха аммиака). Стакан накрывают часовым стеклом и раствор
выдерживают при температуре 90°С в течение 2—3 мин. Раствор
фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью
600 см3, остаток промывают три—пять раз горячей водой. Основ-
76