ГОСТ 14657.6—83 С. 4
до 20 см3. К раствору добавляют раствор аммиака до начала вы
падения осадка (pH 5—6), быстро разбавляют водой до объема
примерно 80 см3. Из бюретки добавляют 4 см3 реакционной сме
си, встряхивают, добавляют 1 см3 раствора аскорбиновой кислоты,
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
анализируемого раствора измеряют через 15 мин на фотоэлектро
колориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум све-
топоглощения растворов соответствует длине волны 720 нм. Раст
вором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.4. Применяют также раствор, полученный после определения
диоксида кремния гравиметрическим методом по ГОСТ 14657.2—78.
Из этого раствора отбирают аликвотную часть 5—20 см3 в зави
симости от содержания фосфора, помещают в коническую колбу
вместимостью 150 см3, добавляют 1 см3 раствора перекиси водо
рода, разбавляют водой до объема 35—40 см3, накрывают часовым
стеклом и кипятят 20—30 мин. Полученный раствор охлаждают,
переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют
аммиаком по бумаге конго до перехода окраски в красный цвет,
приливают при перемешивании 10 см3 молибдата аммония с мас
совой долей 0,7%, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, воду до
объема 80—90 см3, 1 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия,
доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность
анализируемого раствора измеряют через 15 мин на спектрофото
метре или фотоэлектроколориметре, учитывая, что максимум све-
топоглощения растворов соответствует длине волны 720 нм. Раст
вором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Для этого аликвотную часть раствора контрольного опыта, по
лученного после определения диоксида кремния гравиметрическим
методом по ГОСТ 14657.2—78, помещают в коническую колбу
вместимостью 150 см3, приливают 1 с.м3 железоаммонийных квас
цов, 1 см3 перекиси водорода и далее ведут анализ, как указано
выше.
3.5. Для построения градуировочного графика в шесть из семи
мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отбирают 1,0; 2,0;
4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует
0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида фосфора (V). В седь
мую колбу стандартный раствор не добавляют. Далее поступают,
как указано в п. 3.3 или 3.4, используя в качестве раствора срав
нения раствор, не содержащий стандартного раствора. По полу
ченным значениям оптических плотностей и соответствующим им
содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный гра
фик.
3.2—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
59