С 3 ГОСТ 14657.6—83
Раствор Б. 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес
тимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б готовят перед применением. 1 см3 раствора Б со
держит 0,01 мг оксида фосфора (V).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. При анализе «мягких» бокситов (содержащих гиббсит и
бемит) пробу массой 1 г растворяют в стакане вместимостью 400
см3 в смеси 10 см3 соляной, 10 см3 азотной кислот и 15 см3
раствора серной кислоты 3:1. Раствор выпаривают досуха. После
охлаждения к остатку добавляют 200 см3 воды и 20 см3 раствора
серной кислоты 3:1, затем нагревают его до полного растворения
солей.
3.2. При анализе «твердых» бокситов (содержащих диаспор)
пробу массой 1 г помещают в платиновый тигель, хорошо переме
шивают с 3 г углекислого натрия и сплавляют при температу
ре 1100°С в течение 20 мин. После охлаждения тигель с плавом
помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют примерно
100 см3воды, 30—35 см3раствора соляной кислоты 1:1, накрывают
часовым стеклом и нагревают на песчаной бане. После выщела
чивания содержимого тигля его вынимают из стакана и ополас
кивают водой. К полученному раствору добавляют 10 см3 раст
вора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления паров сер
ной кислоты и еще в течение 20 мин. После охлаждения к остат
ку прибавляют 200 см3 воды, 20 см3 раствора серной кислоты
3:1 и нагревают до полного растворения солей.
3.3. После того как раствор, полученный согласно п. 3.1 или
3.2, станет прозрачным, его фильтруют через фильтр «белая лен
та», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Осадок промывают горячей водой до прекращения реакции на
сульфат-ионы. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель,
высушивают, озоляют, затем остаток прокаливают при температу
ре 900°С в течение 10 мин. К остатку после охлаждения добавля
ют 3—4 капли раствора серной кислоты 1:1, 5 см3 раствора фто
ристоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и снова
прокаливают. После охлаждения остаток сплавляют с 1 г пиросер-
нокислого калия, затем выщелачивают раствором серной кислоты
1:4, охлаждают и объединяют с исходным раствором. Мерную кол
бу доливают водой до метки и перемешивают содержимое колбы.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную
часть раствора объемом 20 см3 при содержании оксида фосфора
(V) до 0,2% или 10 см3— при содержании оксида фосфора (V)
свыше 0,2%. Аликвотную часть объемом 10 см3 разбавляют водой
58