С. 5 ГОСТ U739.ll—82
Раствор разбавляют или упаривают до 100 см3 и добавляют
2,0 см3 раствора хлористого натрия. Затем раствор переносят в
стакан вместимостью 400 см3, содержащий70 см3 (или 100 см3,
при использовании всего основного раствора) 25% -него раствора
гидроокиси натрия и непрерывно перемешивают. Далее добавляют
2 см3 раствора перекиси водорода (или 3 см3 при использовании
всего раствора) и кипятят в течение 10 мин. Осадок фильтруют на
фильтре средней плотности, промывают 4—5 раз горячим 0,2 %-ным
раствором гидроокиси натрия и еще два раза водой.
2.3.3. Основную массу осадка на фильтре смывают горячей во
дой в стакан, в котором производилось растворение, затем фильтр
обмывают смесью 30 см3 горячего раствора соляной кислоты (1:1)
и 3 см3 раствора перекиси водорода. Фильтр промывают горячей
водой до нейтрализации. Полученный раствор слабо кипятят в те
чение примерно 5 мин и в случае необходимости разбавляют или
упаривают до объема примерно 100 см3. Затем добавляют15 см3
раствора хлористого аммония и охлаждают. Далее устанавливают
pH раствора до 4,5—5 25 %-ным раствором гидроокиси натрия,
контролируя индикаторной бумагой, раствор смывают водой в мер
ную колбу вместимостью 250 см3 и, в зависимости от применяемой
навески пробы (массой 2,5 и 1 г), добавляют соответственно при
постоянном перемешивании 50 или 30 см3 раствора диэтилдитио-
карбамата натрия. Раствор с осадком доливают до метки водой и
перемешивают, затем фильтруют через сухой фильтр средней плот
ности в сухой стакан. Первые порции фильтрата отбрасывают.
В зависимости от массовой доли магния отбирают аликвотную
часть фильтрата в коническую колбу вместимостью 500 см3 со
гласно табл. 2 и титруют 0,05 или 0,02 М раствором трилона Б.
Т а б л и ц а2
раствора, см3
Массовая доля магния, %
Объем аликвотной частиПрименяемы/! для титрования
раствор трилона D, М
От 0,1 до 1,0
Св. 1,0 » 6,0
» 6,0 »12,0
150
100
50
0,02
0,05
0,05
Аликвотную часть раствора в конической колбе, при необходи
мости, разбавляют водой до объема примерно 150 см3 и нагрева ют
до 40—60 °С. К раствору добавляют несколько кристаллов со
лянокислого гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и 0,2—
0,3 г индикаторной смеси.
Нагретый раствор при постоянномперемешиваниититруют
0,05 или 0,02 М раствором трилона Б в соответствии с табл. 1 или
2 до перехода красной окраски раствора в синюю.
72