ГОСТ 11739.11—82
С.
4
хлористого железа (III), перемешивают и дают отстояться в тепле
в течение 1 ч.
Раствор с осадком фильтруют через фильтр средней плотности
и промывают 3—5 раз горячим 0,2 %-ным раствором гидроокиси
натрия и дважды горячей водой.
2.3.2.При массовой доле кремния свыше 3 % навеску сплава
массой 2,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3 и
накрывают часовым стеклом. Добавляют 50 см3 воды, порциями
50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и, при необходимости, ста
кан охлаждают. После прекращения реакции раствор нагревают и
добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты. Раствор нагревают,
не доводя до кипения, до прекращения выделения окислов азота,
затем осторожно кипятят 10 мин. Далее часовое стекло и стенки
стакана ополаскивают горячей водой и разбавляют горячей водой
до объема 200 см3. Если полученный растворнепрозрачен,его
фильтруют через фильтр средней плотности в стакан вместимостью
400 см3. Фильтр промывают 8—10 раз горячим раствором соляной
кислоты (1:100). Фильтр с осадком помещают в платиновый ти
гель и высушивают в сушильном шкафу при 120°С. Затем фильтр
озоляют при температуре не более 550°С,во избежаниепотерь
магния, не допуская его вспыхивания. После охлаждения в тигель
добавляют 5 см3 растворафтористоводородной кислоты, 2 см3
раствора серной кислоты и по каплям раствор азотной кислоты до
получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и
осадок прокаливают при температуре не более 700 °С. После
ох лаждения содержимое тигля смачивают несколькими каплями
во ды и добавляют 2 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Далее
раст вор слегка нагревают и, при необходимости, фильтруют, а
затем объединяют с основным раствором. Если содержание магния
1,5 % или менее, для дальнейшего определения используют весь
раствор, при этом объем раствора выпаривают до объема
примерно 100 см3. При массовой доле магния свыше 1,5 %
раствор переносят в мер ную колбу вместимостью 250 см3,
доливают до метки водой и пере мешивают.
Аликвотную часть раствора отбирают согласно табл. 1 и пере
носят в стакан вместимостью 400 см3.
Т а б л и ц а1
раствора, см3
Массовая доля магния, %
Обьсм аликвотной части
Применяемый для титрования
раствор трнлона Б, М
От 0,1 до 1,5
Весь
Св. 3,5 » 3,5
» 3,6 » 7,0
» 7,0 »12,0
раствор
200
100
50
0,02,
0,05
0,05
0,05
71