ГОСТ Р 52839—2007
Уровень жидкости в стакане фиксируют восковым карандашом или наклеиванием на стекле по
лоски бумаги. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой и доводят до слабого кипения на
электрической плитке. Кипячение продолжают 5 мин. считая от начала кипения, при периодическом по
мешивании палочкой. Стакан снимают с плитки, смывают со стенок приставшие частицы, дают отсто
яться остатку и еще горячий раствор отсасывают с помощью вакуумного или водоструйного насоса, или
насоса Комовского. Для этого используют воронку диаметром 5 см, обтянутую шелковой тканью или
тканью для капронового сита, диаметр отверстий которого не более 0.1 мм. или воронку Джандиери с
бумажным фильтром при анализе проб с содержанием клетчатки менее 3 %. Воронки посредством изо
гнутой стеклянной трубки и толстостенной каучуковой вакуумной трубки соединяют с колбой Бунзена
вместимостью от 3 до 5дм3. Колба Бунзена в свою очередь соединена с вакуумным или водоструйным
насосом, или насосом Комовского. При работе с воронкой Джандиери вырезают бумажный фильтр по
диаметру воронки для того, чтобы закрытьвсе отверстия ее сетчатогодна, накладывают фильтр надно
воронки исмачивают его дистиллированной водой. Насос приводятв действие, ифильтр плотно приса
сывается к пластинке воронки. Затем воронку осторожно вводят в стакан до соприкосновения с повер
хностью горячей жидкости (погружать глубоко в жидкость не рекомендуется) и отсасывают раствор в
колбу Бунзена. По мере отсасывания раствора воронку опускают, чтобы она все время касалась
жидкости. Отсасывание продолжают до тех пор. пока высота слоя жидкости над осадком останется
примерно 10 мм.
Поокончании отсасывания воронку вынимают из стакана, перевертывают фильтром вверх и дают
оставшейся жидкости в воронке стечь в колбу Бунзена. Насос выключают и снимают пинцетом фильтр со
дна воронки, прикладывают его к внутренней стенке стакана и струей горячей дистиллированной воды
смывают с фильтра истенокстакана приставшие к ним частицы остатка. Обмывают также и ворон ку
Джандиери. После отсасывания удаляют из стакана промытый фильтр, в стакан наливают горячую
дистиллированную воду до метки, перемешивают, остатку дают отстояться и снова отсасывают рас
твор. Отсасывание проводят три раза, каждый раз с новым бумажным фильтром.
При использовании воронки, обтянутой тканью для капронового сита или шелковой тканью, ткане
вый фильтр тщательно обмывают горячей дистиллированной водой после отсасывания, используя при
этом стеклянную палочку с резиновым наконечником для снятия частиц с ткани. Воронку
промывают над стаканом. Отсасывание проводят три раза, используя один и тот же фильтр. По меро
износа ткане вый фильтр заменяют новым.
После промывания остатка дистиллированной водой отсерной кислоты в стакан наливают 100см3
раствора гидроокиси калия массовой концентрацией 5 % идоводят горячей дистиллированной водой до
метки 200 см3(концентрация щелочи в растворе составляет 2.5 %). При использовании для комбикор
мов и комбикормового сырья навески массой (1.000
1
0.001) г наливают 50 см3 раствора гидроокиси ка
лия и доливают горячей дистиллированной водой до метки 100 см3. Затем содержимое стакана
тщательно перемешивают и кипятят в течение 5 мин на электрической плитке. После кипячения осадок
переносят в воронку Бюхнера с бумажным фильтром, предварительно высушенным в бюксс в сушиль
ном шкафу при температуре (160 ± 2) еС в течение 15 мин и взвешенным вместе с бюксом с точностью
± 0.001 г.
Для фильтрования используют вакуумный или водоструйный насос, или насос Комовского.
Остаток на фильтре последовательно промывают горячей дистиллированной водой от щелочи
(красная лакмусовая бумага при этом обесцвечивается), затем приливают 15см3 спирта и 15 см3диэти-
лового эфира. Промытый таким образом остаток переносят вместе сфильтром из воронки Бюхнера в ту
же бюксу. в которой высушивали пустой фильтр, и высушивают в сушильном шкафу при температуре
(160 ±2) ’С втечение 2ч для проб с содержанием сырой клетчатки более 15 % и в течение 1.5 ч для проб с
содержанием сырой клетчатки менее 15 %. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью
1
0.001 г. Допускается высушивать остаток с фильтром при температуре (105 ± 2) °С в течение 4 ч.
Сырую клетчатку комбикормов и комбикормового сырья, кроме жмыхов, шротов, травяной муки и
витаминной муки из древесной зелени, допускается высушивать в приборе ВЧМ-1.Для этого фильтр с
сырой клетчаткой из воронки Бюхнера берут пинцетом, складывают вчетверо, загибая края вовнутрь, и
помещают в прибор ВЧМ-1, предварительно нагретый до температуры (160 ± 2) вС. Высушивание про
должают в течение 5 мин. считая с момента установления в приборе температуры 160 °С. Высушенный
фильтр с сырой клетчаткой охлаждают в течение 5 мин в эксикаторе и взвешивают.
В этом случае бумажный фильтр предварительно также высушивают на приборе ВЧМ-1 в течение
3 мин при температуре (160 ± 2) °С и взвешивают с точностью ♦0.001 г.
297