ГОСТ Р 52839—2007
5.2.3.2 Приготовление раствора гидроокиси калия молярной концентрации с (КОН) = (0.230
1
± 0.005) мол ь/дм3
12.9 г гидроокиси калия, взвешенной с точностью ± 0.01 г, растворяют в дистиллированной воде в
фарфоровой кружке, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до 1000 см3, пере
мешивают.
5.2.3.3 Очистка кварцевого песка
Песок просеивают последовательно через сита с размерами отверстий 0,160 и 0,125 мм.
Оставшуюся на сите с отверстиями 0.125 мм фракцию леска промывают водопроводной водой, за
тем заливают кипящим раствором соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3,
промывают дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции (красная лакмусовая бумага
при этом обесцвечивается), далее прокаливают в муфельной печи при (550
1
20) °С до постоянной
массы (не менее 6 ч).
5.3Проведение испытания
5.3.1 Кипячение с раствором сорной кислоты
Навеску измельченной воздушно-сухой пробы массой (2,000 i 0.001) г помещают в стакан или ко
ническую колбу вместимостью 600 см3, приливают 200 см3раствора серной кислоты, приготовленного
по 5.2.3.1, и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Для сохранения постоянного объема ста
кан накрывают круглодонной колбой, которую оснащают обратным холодильником. Если образуется
пена, добавляют несколько капель леногасителя (октилового спирта).
Содержимое стакана или колбы доводят до слабого кипения на электрической плитке и кипятят в
течение (30 i 1) мин. Время устанавливают, пользуясь сигнальными часами.
5.3.1.1 Первое фильтрование
Для предохранения вплавленной фильтрующей пластины нутч-фильтра от загрязнения сырой
клетчаткой на стеклянный фильтр насыпают кварцевый песок на 1/5 высоты. При необходимости для
фиксации кварцевого песка используют фарфоровый перфорированный диск.
Содержимое стакана по стеклянной палочке переносят в нутч-фильтр. Жидкость фильтруют с по
мощью электрического вакуумного или водоструйного насоса, или насоса Комовского. Промывание
остатка и отсасывание жидкости проводят не менее пяти раз. добавляя каждый раз по 10 см3горячей
дистиллированной воды (температура 95 °С — 100 °С).
Отключают вакуум и в нутч-фильтр наливают ацетон в объеме, достаточном для покрытия остат
ка. Через некоторое время ацетон отсасывают.
Если в образцесодержатсяжиры, которые не могут бытьпредварительно полностью удалены пет-
ролейным эфиром (см. 5.2.2), то после кипячения с кислотой дополнительнотри раза промывают петро-
лейным эфиром в объеме по 30 см3.
5.3.2 Кипячение с раствором гидроокиси калия
Содержимое нутч-фильтра переносят снова в тот же стакан или туже коническую колбу, тщатель
но смывают прилипшие частички горячим раствором гидроокиси калия, после чего этим же раствором
объем жидкостидоводят до уровня 200 см3.Затем содержимое стакана тщательно перемешивают и
ки пятят на электрической плитке в течение (30 ± 1) мин. После окончания кипения в стакан добавляют
не менее 50 см3дистиллированной холодной воды, содержимое переносят в нутч-фильтр и
фильтруют, как указано выше (см. 5.3.1.1). Остаток на фильтре последовательно промывают горячей
дистиллиро ванной водой от щелочи (при этом лакмусовая бумага обесцвечивается) и затем три раза
ацетоном в объеме по 30 см3.
Нутч-фильтр с остатком сушат в течение 3 ч в сушильном шкафу при температуре (130 ± 2) °С,
охлаждают в эксикаторе, взвешивают и помещают на 3 ч в муфельную печь при (550 ±20) °Сдля озоле-
ния остатка. Охлажденный в эксикаторе нутч-фильтр снова взвешивают. Взвешивания проводят с точ
ностью
10.001
г.
5.3.3 Анализ без пробы корма (холостой контроль)
Одновременно с анализом испытуемой пробы проводят холостой контроль, используя те же реак
тивы и те же процедуры, за исключением взятия навески пробы. Отклонение массы нутч-фильтра в про
цессе озоления не должно превышать 2 мг.
5.4 Обработка результатов
Массовую долю сырой клетчатки в сухом веществе испытуемой пробы у, %, вычисляют по
формуле
275