3
карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.
От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5-25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.
5.2 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.3 По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа (III) по градуировочному графику.
5.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа (III). К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденной оптической плотности и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю оксида железа (III) X в процентах вычисляют по формуле
( 1)
где m1 - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора, см3;
V - объем аликвоты раствора, см3;
m - масса навески глины, г.
Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида железа (III) до 1,0% и 0,1 % при массовой доле оксида железа (III) свыше 1,0 %. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.
7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
Ключевые слова: глины формовочные огнеупорные, определение оксида железа (III)
СОДЕРЖАНИЕ
1 назначение и область применения 1 2 нормативные ссылки 1 3 аппаратура и реактивы 2 4 подготовка к испытанию 2 5 проведение испытания 2 6 обработка результатов 3 7 точность определения 3 |