2
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-74 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
ТУ 6-09-5346-87 Аммиак водный
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.
3.2 Фотоэлектроколориметр.
3.3 Чашки платиновые по ГОСТ 6563.
3.4 Тигли платиновые № 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.
3.5 Колба мерная вместимостью 250 см3 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
3.6 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
3.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
3.8 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.
3.9 Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25 %-ный раствор.
3.10 Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.
3.11 Стандартные растворы оксида железа:
- стандартный раствор А:
0,1 г высушенного при температуре 105-110°С оксида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа (III).
- Стандартный раствор Б:
Отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1:5 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1 Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 см3 фтористоводородной кислоты и 5 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5-100 см3 воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с