ГОСТ Р 52826—2007
5.2.3 Выполнение измерений
Устанавливают в измерительный канал спектрофотометра кювету с анализируемым образцом.
Устанавливают:
- режим измерения — поглощение:
- спектральную ширину щели монохроматора — 1нм;
- интервал измерения — 0,5 нм;
- скорость сканирования — медленную:
- диапазон сканирования — от 250 до 300 нм.
Измеряют суммарные спектры поглощения исходного этилового (неденатурированного) спирта,
градуировочного раствора денатурированного спирта с объемной долей денатурирующей добавки
0,05 % и пробы денатурированного спирта.
Пробуденатурированногоспиртаанализируютдва раза вусловияхповторяемости всоответствии
с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1.
5.2.4 Обработка результатов измерений
Обработкурезультатов измерений выполняютв соответствии сописанным нижеалгоритмом. При
производстве вычислений используют либо универсальные пакеты программного обеспечения для
обработки экспериментальных данных (MatLab. ORIGIN и т.л.), либо специализированную программу
«methodic_02» из пакета программного обеспечения для анализа спиртов по спектрам поглощения
«METHODICS». разработанного во ВНИИПБТ.
Алгоритм обработки результатов измерений:
а) Вычитают из спектров поглощения пробы иградуировочногораствора спектрпоглощенияспир
та и получают:
- Dr^(’/.) — разностьспектров поглощения пробы денатурированного спирта испирта;
- Drp 0O5(X) — разностьспектров поглощения градуировочного растворас объемнойдолейденату
рирующейдобавки 0,05 % и спирта.
б) Сцелью идентификацииналичиявпробеденатурирующейдобавки спектры поглощенияпробы
иградуировочногораствора нормируютсяна интегральныезначенияоптической плотности винтервале
волнот 250 до300нм. Полученные спектральные кривыесравниваютмеждусобой. Еслимодульразнос
тинормированныхспектровпробы иградуировочного раствора меньше илиравен0.2 во всемдиапазоне
от 250до 300 им, кривыесчитаютидентичнымии.следовательно, впробесодержится та жеденатуриру
ющаядобавка. что и в градуировочном растворе.
IK n p W -J W W I* 0,2,(7)
где К[к) = ,uuDt’~’для пробы и градуировочного раствора соответственно.
290
в) В том случае, если в полученных спектрах амплитуда поглощения (оптическая плотность) D< 3,
объемнуюдолюденатурирующейдобавки С, %, вычисляютпо формуле
200
| О яр (> .) Л .
С = 0 .0 5 ^ ------------..(8,
290
В случае, если в полученныхспектрахамплитудапоглощения (оптическаяплотность)D >3.раство
ряютвзятую иземкости пробу исходнымэтиловым спиртом в пятьраз ивновьизмеряютспектрпоглоще
ния. Если оптическая плотность разбавленного раствора не превышает трех единиц, то вычисляют
объемнуюдолюденатурирующейдобавки С, %, по формуле
soo
С = 5 0 .0 5 -^------------.(9)
|О ,р 0 0 9 < > )Л .
290
где 5 — коэффициент разведения.
Если оптическая плотность разбавленного раствора D >3, то вновь разводят пробу исходным эти ловым
спиртом (в2,3.4 или 5раз) до техпор, пока условиекорректного измеренияоптическойплотности
6