ГОСТ Р 52788—2007
Термометрлабораторныйшкальный ТЛ-2; ценаделения 1°С, пределы измерения 0 °С — 55 вС по
ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см3с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотни
тельной мембраной.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Колонка хроматографическая капиллярная HP-FFAP (производствоСША) 50 м х 0,32 мм х 0.52 мкм.
Допускается применениедругихкапиллярныхколонокстехническимихарактеристиками, обеспечиваю
щими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметич
ность.
Газ-носитель — азот о. ч. по ГОСТ 9293. Допускается использовать генераторы азота.
Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.
Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать воздушный компрессор любого типа,
обеспечивающий необходимоедавление ичистоту воздуха в соответствии с инструкцией поэксплуата
ции газового хроматографа.
Кротоновый альдегид производства фирмы «Merck»1*с массовой долей основного вещества не
менее 98 %.
Допускается применениедругих средствизмерений, материалов иреактивов сметрологическими
характеристиками и по качеству не ниже указанных.
4.3Подготовка к выполнению измерений
4.3.1 Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с
инструкцией по его эксплуатации.
4.3.2 Кондиционирование капиллярной колонки
4.3.2.1 Новую капиллярную колонку помещают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к
детектору, продувают газом-носителем со скоростью 0.048 — 0.072 дм3/ч при температуре термостата
колонок 180 °С в течение 4ч. Затем колонку подсоединяют кдетектору ипроверяютстабильностьбазо
вой линии при рабочей температуре термостата колонок.
4.3.3 Приготовление градуировочных смесей
Приготовление градуировочных смесей проводят в соответствии с приложением А.
4.4Выполнение измерений
4.4.1 Измерения выполняют при следующих режимных параметрах хроматографа:
температура детектора. вС .........................................................................................220
температура испарителя (инжектора). *С ............................................................... 140 — 200
температура термостата. ° С ......................................................................................70
коэффициент деления потока......................................................................................38:1
скорость потока воздуха. дм3/ч ..................................................................................18
скорость потока водорода. дм3/ч ...............................................................................1.8
скорость потока газа-носителя (азот), дм3/ч............................................................0.15
объем пробы, мм3 .........................................................................................................0.2 —0.5.
Допускается проведениеанализа в другихусловияххроматографирования, в том числе спрограм
мированием температуры, обеспечивающих разделение и последовательность выхода веществ, ана
логичные приведенному на рисунке 1.
4.4.2 Градуировка хроматографа
4.4.2.1 Прибор градуируют по градуировочным смесям методом абсолютной градуировки.
4.4.2.2 Градуировкухроматографа выполняют, используя неменеетрех градуировочныхсмесей,
соответствующихначальному, среднемуиконечномузначениям диапазонаизмеряемыхконцентраций.
Записываютхроматограммы анализа каждойградуировочной смеси. Регистрируютвремя удерживания
и площади пиков кротонового альдегида. Измерения выполняют не менеедвух раз. Типовая хроматог
рамма анализа градуировочной смеси представлена на рисунке 1.
11Эта информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт
устанавливает обязательное применение кротонового альдегида указанной фирмы.
3