ГОСТ 15848.17— 7iQ Стр. 3
творения сол й.
ным). Растворвыпариваютдосуха,приливают 5 мл соляной
кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прилива
ют 3 мл разбавленной l : 1 соляной кислоты, нагревают, прили
вают 20—25
е
мл горячей воды и нагревание продолжают до рас
Осадок кремниевой кислотыотфильтровываютнафильтр
средней плотности, содержащий небольшое количество фильтро-
бумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5—
б раз горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой. Фильтрат
и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 100 мл
и выпаривают до 25—30 мл. Раствор охлаждают, переливают в
мерную колбувместимостью 50 мл, доливаютводой до метки
и перемешивают.
Две аликвотные части раствора, величина которых зависит от
содержания ванадия в анализируемомматериале (см. табл. 1),
наливают в мерные колбы вместимостью по 50 мл.Вкаждую
колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор мар
ганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски
раствора. Через 2—3 мин прибавляют при перемешивании, по
каплям, раствор азотистокислого натрия до обесцвечизания
раствора, затем приливают по 3 мл разбавленнойортофосфор-
ной кислоты, растворы перемешивают и в одну из колб прилива
ют 1 мл раствора вольфрамовокислого натрия. Растворы в кол
бах доливают водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин определяют оптическуюплотностьрастворов
нафотоэлектроколориметре с синимсветофильтром(область
светопропускания 400—420 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяютраствор, з кото
рый не добавляли раствор вольфрамовокислого натрия.
По найденной величине оптической плотности раствора с уче
том
а
поправки
н
контрольного опыта находят содержание ванадия
по к либровоч ому графику.
3.2. Построение калибровочного графика
к°Л б
вместим°стью
50
МЛ
н ивают 2,0;
иа
2
—мин. К раствор мприбавляют пове кап ираствора
4,и, 8,и, 12,0; 16,0 и 20,0 мл стандартного
ПО
раствора
ал
ванадиево
кислого аммония. Седьмая мерная колба служит для проведения
контрольного опыта. Растворывколбах доливаютводой до
-0 мл,приливают по 3 мл разбавленной 1: 1 соляной кислоты
по две
6
капли раствора
а
марганцовокислого
д
калия
л
и оставляют
азотистокислого натрия, перемешивают, прилизают по 2 мл раз-
оавленной ортофосфорной кислоты и 1 мл растворавольфрамо-
вокислого натрия, доливают водой до метки, перемешивают и че
рез 20 мин фотометрируют, как указано в п. 3.1, с той лишь раз
ницей, что в качестве раствора сравненияиспользуютраствор
95