Стр. 2
ГОСТ 15848.17— 70
Кислота серная по ГОСТ 4204—66, разбавленная 1:4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—66, раствор 20 г/л.
Калин марганцовокислый по ГОСТ 4527—65, раствор 20 г/л.
Натрий вольфрамовокислый, раствор 150 г/л.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336—60, стандарт
ные растворы.
Раствор А; готовятследующим образом: 0,5741 г реактива
помещают в стакан вместимостью200—250 мл, приливают 25—
30 мл разбавленной серной кислоты и .нагревают до растворения
навески. Раствор охлаждают, переливают в мернуюколбу вме
стимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 мл раствора А
наливают в мерную колбу вместимостью 1060 мл, доливают во
дой до метки и перемешивают.
1мл раствора Б содержит 0,000005 г ванадия.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Величина аликвотнойчасти раствора при
взависимостиот содержанияванадия
навеске, рав
указана в
3.1.
ной 0,5 г,
табл. 1.
Т а б л и ц а
1
Содержание ванадия в %Аликвотная часть раствора в мл
о
с
От 0,005 до 0.05
20
Си. 0,05 - 0.1 10
• 0,1 5
0,5 г руды или концентратапомещают в стаканвместимо
стью 200—250 мл, смачивают водой,приливают 5 мл азотной
кислоты, 50 мл хлорной кислоты, стаканнакрывают часовым
стеклом, нагревают до начала выделения паровхлорной кисло
ты и еще 10—15 мин, после чего содержимое стаканаохлажда
ют, обмывают стенки его и часовое стекло водой, вновь нагрева
ют до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10—
15 мин. Эгу операцию повторяют до полного разложения навес
ки. Затем приступают к отгонке хрома. Дляэтогоотодвигают
часовое стекло и осторожно по каплям приливают по стенкам
стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых па
ров хлористого хромила. Стакан накрывают часовым стеклом и
нагревают до полного окисления хрома (раствор приобретает
оранжевую окраску).
Операцию отгонки хлористого хромилаповторяют до удале
ния основной массы хрома (раствор должен стать почти бесцвет-
94