Crp.
i
ГОСТ 17IJJ—Л
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вме
стимостью 2о мл пипеткой вносят 0,5; I; 2; 4; 6; 8; 10 мл рабочего
раствора, доводят до метки пиридином и тщательно перемешива
ют. Приготовленные растворысодержат0,00625; 0,0125; 0,025;
0,050; 0,075; 0,100; 0,125 г гидроксильных групп соответственно.
Рабочую кювету заполняют приготовленными растворами, кювету
сравнения — пиридином и записывают спектр в области
3800-2800 см-’.
Интенсивность поглощения гидроксильных групп измеряют по
максимуму полосы 3280 см-1 и вносят поправку на поглощение
фона методом базисной линии. Для определения поглощения
фона обе кюветы заполняют пиридином и снимают спектр в той
же области.
Оптическую плотность (D) вычисляют по формуле
\ .
d =
к ? - ’;- ,
где /„— интенсивность падающего излучения;
I — интенсивность прошедшего излучения.
Для каждой концентрации проводят по 3 измерения и опреде
ляют среднее значение оптической плотности. По полученным дан
ным строят градуировочный график, -откладывая на осн абсцисс
массу гидроксильных групп в граммах, а на оси ординат — соот
ветствующее значение оптической плотности.
5.3. Проведение анализа
В мерной колбе вместимостью 25 мл взвешивают 2—3 г эпок
сидной смолы с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в пи
ридине. доводят до метки и тщательно перемешивают. Определе
ние оптической плотности проводят по п. 5.2, затем по градуиро
вочному графику находят массу гидроксильных групп в граммах.
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРОКСИЛЬНЫХ ГРУПП
В ЭПОКСИДНОДИАНОВЫХ СМОЛАХ,
РАСТВОРИМЫХ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ
Аналитическая полоса поглощения 3620 см-*-.
6.1. Приборы, посуда и реактивы:.
приборы и посуда по п. 5.1;
стеклянные кюветы толщиной 10 мм;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74, х. ч.;
дифениловый эфир глицерина, дважды перекристаллизованиый
с температурой плавления 81—82°С; рабочий раствор е концент
рацией гидроксильных групп 0.0005 г/мл готовят растворением
навески 0,359 г дифенилового эфира глицерина в четыреххлори
стом углероде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
6.2. Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вме-