ГОСТ 2566-79
двуйодистой ртути Hg]2 и для полноты осаждения анабазина раст
вор с выпавшим осадком оставляют на 10—15 ч, периодически пе
ремешивая жидкость в течение первых 3 ч.
После отстаивания осадок количественно отфильтровывают че
рез двойной бумажный фильтр, готовя верхний фильтр в виде ста
канчика, на воронке Бюхнера, вначале смывают осадок фильтра
том, а затем дистиллированной водой (30—50 см3) порциями по
10 мл, проверяя полноту промывки 0,1 н. раствором соляной кис
лоты. Фильтрат не должен мутнеть при подкислении. Отфильтро
ванный осадок отжимают между листами фильтровальной бумаги
и переносят в колбу вместимостью 200—250 см3 с притерой проб
кой. Затем прибавляют 100 см3 0,1 и. раствора соляной кислоты и
сильно встряхивают в течение 30 мин. После этого раствора отфиль
тровывают через бумажный фильтр в колбу вместимостью 100 см*
и и фнльтрзте определяют содержимое анабазина титрованием
0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты из мнкробюретки.
Титрование проводят следующим образом: в пробирку с 5 м
полученного фильтрата приливают нз микробюрсткн определен
ное количество, например 0,6 см3, титрованного 0,01 М раствора
кремневольфрамовой кислоты. После выпадения осадка пробирку
энергично встряхивают и помещают на минуту в горячую воду,
температура которой 60—70 °С, затем охлаждают холодной водой
и фильтруют в чистую пробирку до полной прозрачности. Фильт
рат разливают поровну в две пробирки, в одну из которых при
бавляют каплю кремневольфрамовой кислоты, а"в другую — каплю
эквивалентного ей 0,01 М раствора анабазина гидрохлорида. По
наличию мути в той или другой пробирке судят о недостатке или
избытке взятой на осаждение кремневольфрамовой кислоты. На
пример, в случае недостатка кислоты, когда фильтрат дает силь
ное помутнение с кислотой, проводят осаждение анабазина в дру
гой пробирке с заведомым избытком раствора кремневольфрамовой
кислоты, например 1.2 см9, в точности повторяя весь процесс тит
рования.
В зависимости от содержания анабазина в анализируемом
сырье на титрование расходуется обычно от 0,6 до 1.2 см3 крем
невольфрамовой кислоты. Таким образом, служат интервал между
недостаточным и избыточным количеством кислоты, находят точ ку
эквивалентности с точностью до 0,01 см3, где количество израс
ходованной кремневольфрамовои кислоты будет точно соответст
вовать количеству анабазина, находящегося в 5 см9 испытуемого
раствора. В точке эквивалентности пробы фильтрата после удале
ния осажденного анабазина должны давать одинаковой интенсив
ности помутнения как от одной капли кремневольфрамовой кисло
ты, так и от одной капли раствора анабазина гидрохлорида. При
мер записи результатов титрования приведен в табл. 2.
87