ГОСТ 2Звв—79
юг с осадка, по возможности полностью, и свежеприготовленный
осадок частично растворяют в 10—15 см3 10 %-ного раствора йоди
да калия.
3.2.2.2. Приготовление 0.01 М раствора кремневольфрамовой
кислоты
33 г кремневольфрамовой кислоты, взвешенной с погрешностью
не более 0.1 г, растворяют в 300 см3 дистиллированной йоды и
фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Фильтр промы
вают дистиллированной нодой и объем жидкости н колбе доводят
дистиллированной водой до метки.
Титр полученного раствора кремневольфрамовой кислоты уста
навливают по 0,01 М раствору анабазина гидрохлорида.
3.2.2.3. Приготовление 0,01 М раствора анабазина гидрохло
рида
1,9861 г анабазина гидрохлорида в пересчете на 100 %-ный ана
базин гидрохлорид, взвешенного с погрешностью 0,0002 г, раство
ряют в 0,1 н. растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимос
тью 1000 см3 и объем жидкости доводят до метки тем же раство
ром кислоты.
Для установления титра 0.01 М раствора кремневольфрамовой
кислоты берут в пробирки по 5 см3 вышеописанного 0.01 М раство ра
анабазина гидрохлорида и титруют, как указано в п. 3.2.3.
3.2.3. Проведение анализа
12 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с отвер
стиями размером 0,5 мм. взвешенного с погрешностью не более
0,01 г, помешают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вмес
тимостью 200—250 см3, приливают 150 см3 дихлорэтана и 10 см3
25 %-ного раствора едкогонатра и встряхивают смесь в течение
3 мин. Смесь настаивается в течение суток и встряхивается 3—4
раза по 3 мин. Смесь фильтруют через вату, после чего фильтрат
сушат свежеприготовленных)’ безводным сульфатом натрия в те
чение 15—20 мин и вновь фильтруют через вату в.колбу вмести
мостью 200 см3. 100 см3 фильтрата переносят в делительную ворон ку
вместимостью 250 см*, добавляют 50 см* 0,2 н. раствора серной
кислоты и встряхивают в течение 10 мин. Раствор должен быть
кислым — проба на бумагу конго. После полного разделения сло
ев жидкостей сернокислый раствор алкалоидов — верхний слой —
фильтруют через бумажный складчатый фильтр в сухую колбу
вместимостью 150 см3. 25 см* профильтрованного раствора перено
сят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3 и нейтрализуют 1,0 н.
раствором едкого натра, используя индикатор метиловый оран
жевый. затем добавляют в избытке I см3 того же раствора едкого
натра. К полученному раствору, помешивая стеклянной палочкой,
прибавляют приготовленным раствор комплексной соли тетрайод-
меркурната калия K2Hgl4 вместе с псрастворнвшимся осадком