ГОСТ 7619.9—SI Crp. 3
3.2.Навеску плавикового шпата помещают в железный тигель,
перемешивают с пятикратным количеством перекиси натрия и
сплавляют при 700—800 °С в течение 10—15 мни.
Тигель очищают от окалины и теплым помещают в стеклянный
стакан вместимостью 300 см3. В стакан осторожно приливают
75 см3 горячен воды и закрывают часовым стеклом. После раство
рения плава тигель ополаскивают водой, раствор нейтрализуют
концентрированной соляной кислотой до растворения гидрооки
сей. Прибавляют 2 г борной кислоты. Растворы охлаждают и пе
реливают в мерные колбы вместимостью 250 см3, доливают до
метки водой и перемешивают. Через 10 мин отбирают пипеткой
аликвотную часть раствора, указанную в табл. 1, в мерную колбу
вместимостью 50 см3. Нейтрализуют раствором аммиака до нача
ла выпадения гидроокисей, которые затем растворяют соляной
кислотой. Приливают при перемешивании 0.5 см3 азотной кислоты,
свободной от окислов азота. 4 см3 раствора серной кислоты, 1 см*
раствора сернокислой меди, 5 см3 раствора тиомочевины. Через
1 мин обмывают горло колбы тонкой струей воды из промывалки,
приливают при перемешивании из бюретки но каплям 4 см3 раст
вора молибденовокислого аммония и оставляют на 15 мин для
развития окраски. Затем раствор в колбе доливают до метки во
дой. перемешивают и сразу замеряют оптическую плотность раст
вора. применяя светофильтр с максимумом светопроиускания
597 нм в кювете с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя
раствора 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контроль
ного опыта, проведенный через все стадии анализа.
По величине оптической плотности испытуемого раствора нахо
дят массовую долю фосфора по градуировочному графику.
3.3.Для построения градуировочного графика в десять мерных
колб вместимостью 50 см3 отмеривают мнкробюреткой 1, 2, 3, 4,
5, 6, 7, 8. 9 и 10 см3 стандартного раствора Б. В одиннадцатую
колбу раствор не отмеривают.
В каждую колбу приливают по 0.5 см3 концентрированной азот
ной кислоты, свободной от окислов азота, доливают водой до
10 см3, приливают при перемешивании 4 см3 разбавленной серной
кислоты. 1 см3 раствора сернокислой меди. 5 см3 раствора тномо-
чевины н далее продолжают анализ, как указано в л. 3.2.
дар
Раствором сравнения служит раствор, нс содержащий стан-
гный раствор фосфора.
По полученным значениям оптической плотное!и растворов и
известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
Правильность построения градуировочного графика проверяют
по стандартному образцу состава флюоритового концентрата.