(Продолжение изменения к ГОСТ 7619.9—81)
Дяа гэдвмрогонюго графах* АДа* традуарсточяото график* в
Сг«*д«ртяиа раствор
фосфора (о. 4 8), см*
Соотестегиуажа а
масса Р о \~ , икс
Стандартны* pattsop
фосфова (О, 4.7), см»
Соответствую»**
масса К>
4
~ , маг
0*
2.0
5.0
10,0
15.0
20.0
0
20.0
50.0
100,0
150,0
200
,е
0
2.0
4.0
6.0
8.0
10,0
0
200.0
400,0
600.0
800.0
;
ооо.о
• Контрольные оевт I* реаггава ал* гракунрэькм.
Каждый из этих растворов обрабатывают следующим образом; разбавляют-
водой до объема примерно 200 смя. добавляют 50 см* растворакислоты
(о. 4.3), 50 см’ раствора молибдата натрия (п. 4.6) разбавляют водой до мет
ки и перемешивают. Аликвоту полученного раствора объемом 100,0 см’ пере
носят в делительную воронку на 200 см1, добавляют 20 см1 смеси растворите лей
(п. 4.1) н встряхивают в течение приблизительно 1 мни. После разделения фаз
нижний слой отфильтровывают через фильтровальную бумагу в мерную колбу
вместимостью 50 см1. Экстракцию и фильтрование повторяют с сше са мой
порцией смеси растворителей объемом 20 см1, после чего фильтровальную бумагу
промыввют несколькими кубическимисантиметрами смеси растворн-
селей, собирая фильтрат в ту же колбу. Содержимое колбы разбавляют д»
■стяи со смесью растворителе.) и перемешивают.
7.3.2. Фотометрические измерения
Измерения проводят либо с помощью спектрофотометра (п. 5.3J при длин*
молвы 330 нм. либо с г.омошью фотометра (п. 5.4) с соответствующими евв-
софильтрамн после настройки прибора на ноль абсорбции относительно смеси
растворителей (п. 4.1). Для подготовки градуировочного графика А следует
использовать кюветы с толщиной оптического слоя 4 яла 5 см, а для подго
товки градуировочного графика В — кюветы с толщиной оптическогослоя
I см. Из измеренных значений абсорбции стандартных растворов (n. 7.3.1) вы
читают измеренное значение абсорбции раствора контрольного опыта.
7.3.3. Построение градуировочных графиков
Градуировочный график строят для каждого из двух диапазонов содержа-
шля фссфорз в пробе для испытаний, откладывая на оси абсцисс массы РО%~
я ынкрогрэммах, содержащиеся в 500 см» для каждого из стандартных раство
ров (о. 7.3.1), а по оси ординат соответствующие величины абсорбции с уче
сом поправки на абиорбпии раствора контрольного опыта.
7.4. Определение
7.4.1. Подготовка раствора для анализа
Пробу для анализа (п. 7.1) обрабатывают я платиновойчашке (я 5.2)
елгдующвм образом; добавляют 10 см1 растворе плавиковой кислоты (п. 4.6),
осторожно выпаривают досуха на плитке п вытяжном шкафу с хорошей тв-«ой
я дают остыть. Эту операцию повторяют с еще одной порцией растведв
плавиковой кислоты объемом 10 см1. Затем добавляют 10 см1 раствора сер ией
кислоты (п. 4.4) и выпаривают до тех пор, пока содержимое чашки (п. 5 2) ее
станет лишь слегка влажным, дают остыть.
При необходимости устраняют любые органические примети (признаков
которых является коричневое окрашивание) добавлением нескольких капель
(Продолжение см. с. 70)
09