С 8 ГОСТ 25702.16—83
Колбы мерные вместимостью 50. 100 и 1000 см*.
Микробюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см*.
Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 без деления.
Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см*.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77. раствор с молярной кон
центрацией 1,5 моль/дм3.
Натрия перекись.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с концентрацией
50 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованныйтехническийпо ГОСТ
18300-87.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75.
Раствор окиси хрома; готовят следующим образом:навеску
двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенно
го при 150°С. массой 0.0967 г. растворяют в воде, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см* и доливают до метки водой.
1 см* раствора содержит 0.05 мг окиси хрома.
( Измененная редакция, Изм .Vs I).
3.2. Проведение анализа
3.2.1.Навеску пробы массой 0,1 г тщательно перемешивают с
4 г гидроокиси натрия в железном или никелевом тигле, не содер
жащем хрома, покрывают сверху 1 г перекиси натрия и сплавля
ют п муфельной печи вначале при 500°С, а затем при 600—700“С
в течение
10
мнн до получения жидкой легкоподвижной массы.
Расплавившуюся смесь время от времени перемешивают осторож
ным вращательным движением тигля и прогревают плав в муфель
ной печи еще в течение 10 мин.
Охлажденный плав помещают в стакан и выщелачивают 50 см’
горячей воды, нагревают раствор и кипятят в течение 10—15 мин
для разрушения образовавшейся перекиси водорода. Если раст
вор окрашен в зеленый цвет соединениями марганца, то в начале
кипячения добавляют несколько капель этилового спирта и ки
пятят раствор несколько минут. Раствор охлаждают, переводят
вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят
объем раствора водой до метки и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр (фильтр предваритель
но промывают раствором углекислого натрия, водой и высушива
ют на воздухе) в сухой стакан, отбрасывая первые порции филь
трата. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 5—10 см3
(в зависимости от содержания окиси хрома в пробе) н переводят «е
в мерную колбу вместимостью50 см3. К раствору
приливают
25 см3 раствора гидроокиси натрия с молярнойконцентрацией
1,5 моль/дм3, доводят до метки водой и перемешивают. Величину
166