C. 3 ГОСТ 25702.16-83
вившуюся смесь время от времени перемешиваютосторожным
вращательным движением тигля и прогревают плав еще в тече ние
10 мин.
Охлажденный плав помешают в стакан вместимостью 200 см3
и выщелачивают 50 см3 горячей воды, нагревают, а затем кипятят
раствор в течение 10—15 мни для разрушенияобразовавшейся
перекиси водорода. При окрашивании растворав зеленый цвет
соединениями марганца в начале кипячения добавляют к раствору
несколько капель этилового спирта и кипятят раствор в течение
3—4 мин. Раствор охлаждают, переводят вместе с осадком в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора в колбе
водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой
фильтр «синяя лента» (фильтр предварительно промывают раст
вором углекислого натрия, водой и высушивают на воздухе)в
сухой стакан, отбрасывая первые порции фильтрата. В мерную
колбу вместимостью 50 см1 вводят от 5 до 25 см3 раствора (в за
висимости от содержания окисихрома в пробе),прибавляют
I каплю раствора фенолфталеина, нейтрализуют раствор серной
кислотой с молярной концентрацией 3 моль/дм3 до изменения ок
раски индикатора, приливают 2 см3той же кислоты, 3 см3 раствора
дифенилкарбазида, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Молярная концентрация растворадолжнабыть 0,1 моль/дм3
(рН-1) (проверяют по универсальной индикаторной бумаге). Спус
тя 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раство
ра на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с макси
мумом светопропускания при ~540 нм и кювету с толщиной пог
лощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного
опыта, проведенного через все стадии анализа.
Массу окиси хрома находят по градуировочному графику.
2.2.2.Для построения градуировочного графика в мерные кол
бы вместимостью 50 см3 вводят микробюреткой 0.5; 1,0; 3,0; 4.0 и
5,0 см3 рабочего раствора окиси хрома (VI), добавляют по 40 см*
раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0.1 моль/дм3,
по 3 см3 раствора дифенилкарбазида, доводят до метки раствором
серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и переме
шивают. Спустя 5 мни измеряют величину оптической плотности
растворов, как указано и п. 2.2.1, по отношению к одновременно
приготовленному «нулевому» раствору, содержащему все реакти
вы. за исключением рабочего раствора окиси хрома.
По полученным значениям оптической плотности растворов и
соответствующим нм массам окиси хрома строят градуировочный
график.
2.2.1; 2.2.2.
(И змененная редакция, Изм. № 1).
I 64