ГОСТ851.9-93
В пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5; 1.0; 2,0: 3.0; 4,0 см5стандартно
го раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана
0.025; 0.050; 0.100; 0.150; 0.200 мкг/см3.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 или 250см3
наливают 5 или 10 см’ раствора соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают (см.
таблицу 2).
Микрошприцем последовательно вводят в графитовую кювету раствор контрольного опыта,
раствор пробы и в порядке возрастания концентрации титана растворы, содержащие добавки стандар
тного раствора титана. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме:
тип атомнзации — электротермический;
ток лампы, мА — 10;
длина волны, нм —364,3;
ширина щели прибора, нм —0,4;
температура сушки Iстадии, К —353—393;
II стадии, К - 393-473;
время сушки 1стадии, с —5;
II стадии, с —5;
температура озоления Iстадии, К —473—1773;
II стадии, К - 1773-2573:
время озоления I стадии, с - 5;
II стадии, с —5;
температура атомнзации, К —3023;
время атомнзации, с —4;
температура очистки, К —3023;
время очистки, с —2;
скорость аргона. см!/мин —200.
Стадию атомнзации проводят втоке аргона.
Из значений атомной абсорбции растворов, содержащихдобавки стандартного раствора титана,
вычитают значение атомной абсорбции раствора пробы. По полученным данным разности атомной
абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям добавленного титана в мкг/см3строят
градуировочный график, по которому находят массовую концентрацию титана в растворах контроль
ного опыта и пробы.
3.3.2Втом случае, когда прибор работает в автоматизированном режиме и проводится его граду
ировка, навески пробы массой по 0.25 г или 0,5 г (см. таблицу 2) помещают в четыре стакана
вместимостью 300см1и далее проводят растворение, как указано в 3.3.1. Растворы переводят вмерные
колбы вместимостью 100или 250см3 (см. таблицу 2).
В гри из четырех мерных колб с растворами пробы добавляют 0.5: 2.0; 4.0 см3стандартного
раствора Б или В (см. таблицу 2), что соответствует массовой концентрации добавленного титана 0.025;
0.100; 0,200 мкг/см3.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта готопят, как указано в 3.3.1.
Микрошприием вводят в графитовую кювету раствор пробы, затем в порядке возрастания кон
центрации титана растворы, содержащие добавки стандартного раствора титана, и проводят градуиров
ку прибора. Измерение атомной абсорбции проводят в режиме по 3.3.1.
Затем вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и пробы, после чего проводят
измерение атомной абсорбции титана в режиме по 3.3.1.
Посте каждых 4—5 измерений атомной абсорбции проводяточистку графитовой кюветы: микро
шприцем вводят в нее воду и проводят процесс атомнзации в режиме по 3.3.1.
3.4 Обработка результатов анализа
3.4.1Массовую долю титана {X) в процентах вычисляют по формуле
у-^-С иН О -^-Ю О(2)
где С—массовая концентрация титана в растворе пробы, мкг/см3;
488