ГОСТ851.9-93
Титан марки В’П-О—по ГОСТ 19807 или титан губчатый ТГ-90 —по ГОСТ 17746.
Стандартные растворытитана:
Раствор А: 0,167 гдиоксидатитана, предварительно прокаленного при температуре 1153—1193 К
в течение 1ч, смешивают с 3 г пиросернокислого калия и сплавляют в платиновом тигле при темпе
ратуре 1063—1193 К до получения прозрачного плава.
Охлажденный плав выщелачивают при нагревании в 300 см5раствора серной кислоты (1:9) в
стакане вместимостью 500см5и наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают раство
ром серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению втечение 6 мес.
I см’раствора А содержит 0,1 мг титана.
Раствор Б: 0,100 г титана растворяют в 20 см5раствора серной кислоты (1:4) при нагревании.
После латного растворения навески добавляют азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Затем
раствор выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры,
добавляют ИИ) см’ раствора серной кислоты (1:9). переводят в мерную колбу вместимостью
1000см1, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; годен к применению
втечение 6 мес.
1см1раствора Б содержит 0,1мгтитана.
Раствор В: 10 см* раствора А или раствора Б наливают в мерную колбу вместимостью 100 см\
доливают раствором соляной кислоты 1моль/дм3до метки и перемешивают: готовят перед примене
нием.
1см1раствора Всодержит 0,01мгтитана.
2.3 Проведение анализа
2.3.1 Навеску массой 1,0 г помешают в стакан вместимостью 300 см1, смачивают водой и
осторожно, небольшими порциями добавляют 20см’ раствора соляной кислоты (1:1). 11ослеокончания
бурной реакции стенки стакана обмывают водой и нагревают раствор до полного растворения навески.
Раствор охлаждают до комнатной температуры и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’,
добавляют следующие растворы: 15см3соляной кислоты (1:1). I см1аскорбиновой кислоты (массовая
доля аскорбиновой кислоты должна быть не менее десятикратного количества ее по отношению к
массовой доле железа), две капли раствора сернокислой меди, перемешивают и оставляют на 10 мин.
’Затемдобаатяют 10см- раствора диантипирнлмстана, даишают водой до метки и перемешивают. Через 40
мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта.
2.3.2 Построение градуировочного графика
Д’1Я
построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью 100см1
наливают 0,5; 1,0: 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0; 15.0; 20,0см’ стандартного раствора В, что соответствует 0.005;
0.010; 0.020; 0,040; 0.060: 0,080: 0,100; 0,150; 0,200 мг титана, и доливают водой до 20 см1.
Раствор десятой колбы является раствором контрольного опыта. Во все колбы наливают по 15
см1раствора соляной кислоты (1:1), по 1см1аскорбиновой кислоты, по две капли раствора
сернокислой меди и далее поступают, как указано в 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контратьного опыта.
По полученным данным оптической плотности строят градуировочный график всоответствии с
ГОСТ 25086.
2.4 Обработка результатов анализа
2.4.1 Массовую долю титана (Л) в процентах вычисляют по формуле
т’
X ^ W|_l00
’
(1)
где /я(—масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
т —масса навески, г.
2.4.2 Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений (</, —показательсходимости) и результатов анализа одной и той же пробы,
полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (О — показатель
воспроизводимости), и границы погрешности определений (Д —показатель точности) при довери
тельной вероятности /’= 0,95 указаны в таблице 1.
2
86