ГОСТ 11382-76 С. 4
металлическую сетку, скрученную в виде цилиндра, или пробку из стеклянной ваты высотой 5 мм.
Силикагель засыпают в трубку небольшими порциями при равномерном постукивании по всейдлине
трубки. Выше метки «О* на высоту 5 мм трубку заполняют силикагелем марки КСКГ или марки
ЛСКГ, подготовленным по п. 2.1.1. Металлическую линейку закрепляют на уровне метки «О»
реакционной трубки.
Газовую пипетку устанавливают в лабораторный штатив и при помоши вакуумной резиновой
трубки нижний отвод пипетки соединяют встык с верхним концом реакционной трубки, нижний
конец которой соединяют через трехходовой кран с вакуумным насосом.
(Измененная редакция, Изм. Лё I, 2).
2.3.2.Подготовка аппарата для определения сероводорода при объемной доле его в газе более
0.1 % (черт. 2).
Реакционную капиллярную трубку заполняют силикагелем марки № 3 по п. 2.3.1. Заполненную
реакционную трубку и медицинский шприц дтя отбора анализируемого газа закрепляют на панели
при помоши разъемных колец так, чтобы они легко снимались.
Затем реакционную трубку соединяют с верхним и нижним двухходовыми кранами и через
соединительнуюстеклянную трубку с осушителем, заполненным прокаленным хлористым кальцием.
Реометр заполняют подкрашенной водой до нулевого деления шкалы, соединяют его с
осушителем и через соединительную стеклянную трубку с трехходовых! краном.
Металлическуюлинейку укрепляют на панели так. чтобы нулевое деление на линейке совпало
с меткой «0» на реакционной трубке.
Шприц соединяют резиновой трубкой со шлицем. Соединения на шлифах и краны смазывают
смазкой ЦИАТИМ-221.
Перед проведением анализа в при боре устанавливают скорость потока воздуха, равную
50 см3/мин, по шкале реометра. Для этого воздух пропускают через трехходовой кран (положение а),
реометр, осушитель, открытый двухходовой кран и реакционную капиллярную трубку в атмосферу
(верхний двухходовой кран на шлице закрыт).
Скорость потока воздуха регулируют винтовым зажимом или редуктором.
Затем с помошыо мыльной пены проверяют прибор на герметичность.
После установления скорости потока воздуха трехходовой кран переводят в положение <5,
нижний двухходовой кран закрывают.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
2.4. Приготовление исходной и градуировочной смесей
(Измененная редакция, Изм. К° 4).
2.4.1. Сероводород получают в аппарате Киппа при взаимодействии сернистого железа или
сернистого натрия с соляной кислотой. Полученный сероводород отбирают в подсоединенную к
аппарату Киппа газовую пипетку вместимостью 500 см1. После заполнения сероводородом закры
вают оба крана пипетки и на один из отводов надевают резиновую трубку с заглушкой. Расстояние
между отводом пипетки и заглушкой должно составлять около 5 мм. Допускается применять
технический сероводород с объемной долей основного вещества не менее 98 %.
(Измененная редакция, Изм. Лё 3).
2.4.2. Берут восемь газовых пипеток вместимостью 500 см1 и одну пипетку вместимостью
1000 см1. Краны смазывают смазкой ЦИЛТИМ-221 и проверяют их на герметичность. На один из
отводов каждой пипетки ставят заглушку, как указано в п. 2.4.1, а другой отвод
подсоединяют к вакуумному насосу и вакуумируют в течение 15 мин до остаточного давления
0,5 кПа (4 мм рт. ст), после этого кран закрывают.
(Измененная редакция, Изм. Лё 1, 4).
2.4.3. Из пипетки, содержащей сероводород, полученный по п. 2.4.1, отбирают шприцем,
прокалывая иглой резиновую трубку, 1см1сероводорода и таким же способом вводят его в пипетку
вместимостью 1000 см3, подготовленную по п. 2.4.1. При этом следует давить на поршень шприца,
не допуская резких рывков. Затем пипетку заполняют воздухом, постепенно открывая свободный
от заглушки кран, и после выравнивания давления с атмосферным быстро закрывают его.
Полученная смесь является исходной для приготовления градуировочных смесей.
Допускается приготовление исходной смеси в шприцах вместимостью 100 см1 и более, соот
ветственно изменив объем исходной смеси в п. 2.4.4.1.
(Измененная редакция. Изм. Лё 4).
2.4.4. Приготовление градуировочных смесей сероводорода с воздухом при объемной доле его
в градуировочной смеси менее 0,1 %.
39