С. 3 ГОСТ 11382-76
силикагель по ГОСТ 3956. марки КСКГ или марки ЛСКГ для определения сероводорода при
объемной доле его в газе менее 0,1 %\
силикагель №>3 или М>2,5для определения сероводорода при объемной доле его в газе от 0,1 %
и более;
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 1 %;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 1 %:
соляную кислоту по ГОСТ 3118, х.ч.;
железо сернистое или натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
кальций хлористый технический по ГОСТ 450;
смазку ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 или смазку вакуумную;
шприцы стеклянные любого типа вместимостью 1. 2, 10. 20, 100 см3;
редуктор типа РДВ;
аттестованные газовые смеси сероводорода с воздухом с объемной долей сероводорода 0,01 %\
0,1 %; 1.0 % и 10,0 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
2.1. Приготовление сорбентов
2.1.1. Силикагель марки № 3 или марки КСКГ дробят в фарфоровой ступке и отбирают
фракции размером 0,25—0,50 мм.
Отобранную фракцию промывают в делительной воронке дистшглированной водой с темпера турой
60 ’С —80 "С до отрицательной реакции на ионы (SO^ “ ). Отсутствие ионов (SO^ -) в
промывной воде проверяют по хлористому барию. Отмытый силикагель сушат в сушильном шкафу
при (120± 2) ’С до получения постоянной массы и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
Высушенный силикагель хранят в эксикаторе или используют силикагель марки ЛСКГ.
2.1.2. В фарфоровую чашку помешают 100 г силикагеля, подготовленного по п. 2.1.1, равно
мерно смачивают его 100 см3 1 %-ного раствора уксуснокислого свинца.
Полученный сорбент (силикагель) содержит 99 г воды.
Силикагель помешают в сушильный шкаф при (120±2) ‘С. При этом силикагель марки КСКГ
или марки ЛСКГ выдерживают в сушильном шкафу, периодически перемешивая, в течение 1,5 ч,
силикагель № 3 —в течение 2 ч.
По истечении указанного времени силикагель помещают в эксикатор для охлаждения его до
комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0.1 г.
После высушивания силикагеля масса его для марки КСКГ и ЛСКГ должна составлять (165±2) г,
для марки № 3 должна быть (135±2) г, что соответствует примерно 65 % и 35 % остаточной
влажности. Обработанный силикагель хранят в стеклянных банках с притертой пробкой.
2.1.1; 2.1.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2. Отбор пробы
2.2.1. Пробу анализируемого газа отбирают в герметичный пробоотборник, который предва
рительно продувают десятикратным объемом газа. 13 пробоотборнике должно быть избыточное
давление газа; 0,2—0,3 МПа (2—3 кгс/см-).
2.2.2. Для определения сероводорода при объемной доле его в газе менее 0,1 % из пробоот
борника берут пробы газа для анализа в вакуумированную калиброванную пипетку, которую
полностью заполняют. Пипетку вакуумируют в течение 15 мин до остаточного давления 0,5 кПа
(4 мм рт. ст.).
2.2.1. 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.3. Для определения сероводорода при объемной доле его более 0.1 % от пробы газа
отбирают шприцем для анализа 20 см1 газа. На отвод шприца аместо иглы надевают резиновую
трубку длиной не более 80 мм. зажатую на середине зажимом.
Газовую пипетку и шприц через каждые пять определений промывают спиртом и просушивают.
2.3. Подготовка аппарата
2.3.1. Подготовка аппарата для определения сероводорода при объемной дате его в газе менее
0.1 % (черт. 1).
Капиллярную реакционную трубку заполняют силикагелем марки КСКГ или марки ЛСКГ,
подготовленным по п. 2.1.2, до метки *0». Чтобы силикагель не высыпался, в конецтрубки встаатяют
38