ГОСТ 28467-90 С. 3
Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором хлористого натрия и далее осуществляют
отгонку, как указано в п. 4.1. После получения 100 см3 отгона определяют, путем титрования
раствором гидроокиси натрия, содержание внем уксусной кислоты, которое должно быть не меньше 99
% внесенного количества.
3.1.5. Допускается применение других установок, отвечающих требованиям пп. 3.1.2—3.1.4.
3.2. П р и г о т о в л е н и ео с н о в н о г ор а с т в о р а ,с о о т в е т с т в у ю щ е г ок о н
ц е н т р а ц и и б е н з о й н о й к и с л о т ы 100 мг/дм3
0.100 г бензойной кислоты растворяют в растворе гидроокиси калия массовой концентрации
5,6 г/дм3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000см3 и доводят до метки тем
же раствором щелочи ап и
0,118 г бензоата натрия растворяют в воде, количественно переносят водой в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.
3.3. П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г рафи ка
3.3.1. Готовят шесть рабочих растворов. Для этого в семь конических колб вносят пипеткой 0;
1,0; 2,0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10,0см3основного раствора бензойной кислоты или бензоата натрия и 2,0 см3
раствора гидроокиси калия массовой концентрации 56 г/дм3,доводят объем раствора в каждой
колбе
до 20 см3, добавляя пипеткой соответственно 18,0; 17,0; 16.0; 14.0; 12,0; 10,0 и 8,0 см3 воды.
Полученные растворы содержат 0; 0,1; 0,2; 0.4; 0.6; 0,8 и 1,0 мг бензойной кислоты.
3.3.2. Готовят раствор сравнения. Ятя этого в используемый рабочий раствор вносят пипеткой по
2,0 см3 раствора сернокислой меди, раствора гидрохлорида гидроксиламнна и раствора пероксида
водорода, перемешивают и переносят в кювету измерительного прибора. Фотометрирование осущест
вляют через (15±3) мин от момента внесения реактивов, на длине волны 295 нм —при использовании
спектрофотометра или при светофильтре с ^mjx = (315±5) нм —при использовании
фотоэлектроколорн-метра. Контрольным раствором служит раствор сравнения, не содержащий
бензойной кислоты.
3.3.3. По полученным данным строят градуировочный график в системе координат: оптическая
плотность —масса бензойной кислоты в растворе.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г густого или от 5
до 10см3жидкого продукта, добавляют 10 см3раствора серной кислоты и 10 гсернокислого магния.
Вмерную колбу-приемник вливают 10 см3раствора гидроокиси калия массовой концентрации
56 г/дм3.
Отгонную колбу наполняют на 3/4объема раствором хлористого натрия и начинают нагревать
при открытом кране. Через несколько минут после закипания жидкости в отгонной колбе кран
закрывают и начинают оттонку. регулируя нагревание колбы так. чтобы объем жидкости в сосуде
для перегонки был постоянным и равным примерно 20 см3.
Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона в приемной колбе.
4.2. Контроль применяемых реактивов осушесталяют методом отгонки с использованием воды
вместо пробы продукта и добавлением всех реактивов, указанных в п. 4.1.
4.3. По 20 см3 отгона вносят пипеткой в две конические колбы. Затем в отгон добавляют
пипеткой по 2,0 см3 растворов сернокислой меди, гидрохлорида гидроксиламина и пероксида
водорода, выдерживают и фотометрируют по п. 3.3.2.
В качестве контрольного используют раствор (см. п. 4.2) с добавлением растворов всех
реактивов для получения окрашенного производного. Находят среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений.
4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика
находят массу бензойной кислоты в исследуемом растворе.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю бензойной кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
10
- 1,
• ^ 2
где п)\ —масса бензойной кислоты, найденная по градуировочному графику, мг;
Р, —объем полученного отгона (И, = 100 см3), см3;
т —масса навески продукта, г,
V2 — объем отгона, используемого для фотометрирования (У2 = 20 см3), см3.
151